[發(fā)明專利]測定人工麝香中麝香酮含量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110417067.1
• 申請(qǐng)日: 2011-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN103163259A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱子豐;胡志剛;王振玉;王鳴杰;王炳南
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海億法醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 王敏杰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測定麝香酮含量的方法，尤其涉及一種采用毛細(xì)管氣相色譜法測定人工麝香中麝香酮含量的方法。

背景技術(shù)

麝香是我國中醫(yī)臨床常用名貴藥材，具有開竅醒神、活血通經(jīng)、消腫止痛等特殊功能，對(duì)于驚癰昏迷、中風(fēng)痰厥、寒邪腹瀉、癰疽腫毒、跌打損傷等癥具有良好療效。由于麝資源的不足，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足許多名貴中成藥的生產(chǎn)及臨床用藥，因此，利用人工麝香代替天然麝香使用可以補(bǔ)充麝資源的不足。

按國家規(guī)定以人工麝香等量替代麝香使用，因人工麝香質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚未公開，故控制人工麝香中主要有效成分麝香酮含量（參見：唐洪梅、黃櫻華、李得堂、中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2007，13?(?9)，4-5），對(duì)于保證臨床用藥安全、有效具有重要意義。

麝香酮是人工麝香的主要有效成分，具有揮發(fā)性。含量測定多采用氣相色譜法。但現(xiàn)有的氣相色譜法測定方法均較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡單可靠、利于工業(yè)化生產(chǎn)的測定人工麝香中麝香酮含量的方法。

本發(fā)明的一種測定人工麝香中麝香酮含量的方法，包括以下步驟：

步驟1，制作人工麝香供試品溶液和麝香酮對(duì)照品溶液；

步驟2，采用毛細(xì)管氣相色譜法，測定對(duì)照品溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

步驟3，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線測定人工麝香供試品溶液中麝香酮含量。

在本發(fā)明的一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法采用

30m×0.25mm×0.25μm的熔融石英色譜柱。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法采用氫火焰離子化檢測器。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中程序升溫采用：160℃保持2.00min，以8℃/min升溫至220℃。以40.0℃/min升溫至250℃保持4.00min。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中進(jìn)樣口溫度為250～280℃。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中檢測器溫度為270～300℃。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中載氣流速為1.00～2.50ml/min。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中分流比為5～30:1。

在本發(fā)明的另一較佳實(shí)施例中，所述毛細(xì)管氣相色譜法中進(jìn)樣量為1～10μl。

本發(fā)明的測定人工麝香中麝香酮含量的方法簡單可靠、利于工業(yè)化批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的實(shí)施例的標(biāo)準(zhǔn)曲線示意圖，其中橫坐標(biāo)為對(duì)照品溶液的濃度，縱坐標(biāo)為峰面積值。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)的闡釋。

本發(fā)明的測定人工麝香中麝香酮含量的方法，包括以下步驟：

步驟1，制作人工麝香供試品溶液和麝香酮對(duì)照品溶液；

步驟2，采用毛細(xì)管氣相色譜法，測定對(duì)照品溶液，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

步驟3，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線測定人工麝香供試品溶液中麝香酮含量。

本發(fā)明采用了毛細(xì)管氣相色譜法，簡單快捷可靠，利于工業(yè)化生產(chǎn)。其中氣相色譜法的色譜柱條件包括：

色譜柱：熔融石英(Rtx-5)：30?m×0.25?mm×0.25μm；

檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）；

程序升溫：160?℃保持2.00?min，以8℃/min升溫至220?℃。以40.0℃/min升溫至250?℃保持4.00?min；

進(jìn)樣口溫度：250～280℃，其中優(yōu)選260℃；

檢測器溫度：270～300℃，其中優(yōu)選280℃；

載氣流速：1.00～2.50ml/min，其中優(yōu)選1.06?ml/min；

分流比：5～30:1，其中優(yōu)選10:1；

進(jìn)樣量：1～10μl，其中優(yōu)選2μl。

在本發(fā)明的實(shí)施例中，通過精密稱取麝香酮適量，以甲醇配成合適濃度的麝香酮溶液；然后精密量取適量的麝香酮溶液，以甲醇稀釋成系列濃度的麝香酮對(duì)照品溶液；分別精密量取各對(duì)照品溶液2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。