[發(fā)明專利]一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110416624.8
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102489718A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 余泉茂;袁全火;袁全平;丁家偉;耿德英;孫健
• 申請（專利權(quán)）人: 丹陽市博高新材料技術(shù)有限公司
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法，以重量百分比計，其制備工藝和步驟如下：

1)、制備純氯化鎳溶液；將含鎳原料高溫酸溶解，化學除雜，萃取分離，富集制得氯化鎳溶液；

2)、制備碳酸鎳固體：取以上制得的純氯化鎳溶液60g/L～90g/L與沉淀劑為碳酸氫銨溶液150g/L～250g/L，經(jīng)加料裝置分別加入同一反應釜中，控制溫度20-65℃，Ni²⁺以一定加料方式加入反應釜中，調(diào)整PH值為6.5-8.5，在Ni²⁺-NH₄⁺-CL^--H₂O中進行化學沉淀反應，經(jīng)過濾洗滌得到碳酸鎳固體；

3)、干燥：在溫度為120～150℃條件下時間8～12小時干燥制得碳酸鎳粉體；

4)、粉碎：過篩-325目以下，控制費氏粒徑在0.2～0.8μm之間；

5)、還原熱分解：將經(jīng)粉碎的碳酸鎳粉末裝入盒中，置于還原設備PID調(diào)節(jié)電爐中，以液壓傳動自動推盒，控制溫度為300～700℃，并在氫氣純度為75％、氮氣純度為25％的氣氛中進行還原熱分解反應，得到亞微米級片狀超細鎳粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的1)中鎳原料預處理是：將含鎳原料加入濃度為(2～5％)的硫酸溶液，調(diào)整PH值為0.5～1.0，在90℃溫度下反應1小時溶解得硫酸鎳溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的1)中化學粗除雜是：將硫酸鎳溶液中加入氯酸鈉固體，控制溫度在85～95℃，調(diào)節(jié)PH3.0～4.0，過濾鐵等雜質(zhì)；在除鐵后的硫酸鎳液體中加入氟化鈉固體，粗除鈣鎂(Ca、Mg)，溫度70～95℃，調(diào)節(jié)PH5～6，氟化鈉加入量為溶液Ca²⁺，Mg²⁺質(zhì)量的4倍，加料完成后攪拌1～3小時，得到硫酸鎳溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的1)中萃取分離精除雜是：經(jīng)化學除雜后的硫酸鎳溶液采用HR₂PO₄溶劑15～20％萃取，深度除雜，輔料鹽酸6～8％、液堿0.04～0.06％、磺化煤油80-85％，除去硫酸鎳溶液中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等雜質(zhì)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種亞微米級片狀超細鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的1)中富集是：將經(jīng)上述除雜后的硫酸鎳溶液再用HR₂PO₃萃取劑25～30％、鹽酸6～8％富集得到含鎳純度為60～90％的氯化鎳溶液。