[發明專利]一種用于氨分解制備零COx氫氣的催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110416610.6
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102489308A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 鄒漢波;趙朝暉;林維明
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: B01J23/882
• 分類號: B01J23/882;B01J23/887;C01B3/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種用于氨分解反應制備零CO_x氫氣的催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)載體的活化：將2g載體加入到80～100ml濃硝酸中，在100～140℃下加熱回流2～4h，然后過濾并用水洗至濾液呈中性，再于100～120℃干燥6～12h，得到活化后的載體；

(2)等體積浸漬法制備催化劑前驅體：分別取1.0g活化后的載體和與所取載體的飽和吸水量相等的水；將過渡金屬鹽與助劑對應的硝酸鹽混合后溶于所取的水中配成混合浸漬液，再將所取的活化后的載體加入該混合浸漬液中，分散均勻后室溫靜置4～12h，于110～130℃干燥6～12h，然后在450～600℃下氮氣氣氛中焙燒3～5h，在氮氣氣氛中冷卻至室溫，制得催化劑前驅體；

所述過渡金屬鹽由硝酸鈷和七鉬酸銨組成，其質量按照氧化鈷、氧化鉬的質量分別占催化劑前驅體質量的1～4％和5～30％換算；所述助劑對應的硝酸鹽的質量也按相應氧化物的質量占催化劑前驅體質量的0～5％換算；

(3)將步驟(2)得到的催化劑前驅體置于N₂與H₂混合氣氛中，升溫至650～750℃恒溫氮化2～4h，在N₂與H₂混合氣氛中冷卻至室溫，得到用于氨分解反應制備零CO_x氫氣的催化劑。

2.根據權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述載體為碳納米管；所述硝酸為分析純的濃硝酸。

3.根據權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述助劑對應的硝酸鹽為KNO₃、Ba(NO₃)₂、La(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O或Zr(NO₃)₄·6H₂O。

4.根據權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的升溫采用程序升溫。

5.根據權利要求4所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述程序升溫的過程為：以0.5～1℃/min從室溫升到500℃，再以3～4℃/min的速率升至650～750℃。

6.根據權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)的N₂與H₂混合氣氛在溫度升高至500℃前N₂與H₂的體積比為1∶3～1∶5，溫度升高至500℃后N₂與H₂的體積比為1∶1～4∶1。

7.根據權利要求1所述的催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中N₂與H₂混合氣氛的空速為5000～10000h^-1。

8.根據權利要求1～7任一項所述的方法制備的用于氨分解反應制備零CO_x氫氣的催化劑，其特征在于：該催化劑的活性成分為氮化鉬和氮化鈷鉬，當助劑對應的硝酸鹽的用量不為0時，助劑為堿金屬、堿土金屬、過渡金屬或稀土金屬化合物。