[發明專利]消旋1,1'-聯-2-萘酚的手性拆分方法

無效

• 申請號: 201110416474.0
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102516034A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 鄭明賢;趙珺;章慧;張智群
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: C07C39/14
• 分類號: C07C39/14;C07C37/68
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所 35200
• 代理人: 馬應森

1.消旋1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于其具體拆分路線如下：

其中，R₁、R₂不相同，R₁、R₂分別代表仲丁基或羥甲基；上標+、-分別代表代表帶1個正電、1個負電；BINOL代表1，1′-聯-2-萘酚；Ether代表乙醚；R代表其該手性化合物的絕對構型為R；S代表其該手性化合物的絕對構型為S。

2.如權利要求1所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于其具體拆分步驟如下：

1)往消旋1，1′-聯-2-萘酚和手性季銨鹽中加入溶劑，攪拌，抽濾分離懸浮液固液相，分別收集難溶包結物和易溶包結物溶液，風干；

2)將風干后難溶包結物及易溶包結物分別溶于混合溶劑，分液，分別收集兩相溶液，風干，從難溶包結物及易溶包結物乙醚相分別收集得到的固體，為相反手性的一對手性1，1′-聯-2-萘酚粗產物，而從水相回收的固體均為拆分劑手性季銨鹽；

3)對1，1′-聯-2-萘酚粗產物進行重結晶，即得到相反手性的一對手性1，1′-聯-2-萘酚，其e.e值可達到99.99％。

3.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟1)中，所述消旋1，1′-聯-2-萘酚和手性季銨鹽按摩爾比為2∶1。

4.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟1)中，所述溶劑為乙醇。

5.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟1)中，所述消旋1，1′-聯-2-萘酚和溶劑量的比為1.19g∶6mL。

6.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟1)中，所述攪拌的時間為24～72h，所述攪拌的溫度為0～30℃。

7.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟2)中，所述混合溶劑為乙醚水混合液。

8.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟2)中，所述乙醚與水的體積比為1∶(0.5～2)。

9.如權利要求2所述的消旋1，1′-聯-2-萘酚的手性拆分方法，其特征在于在步驟3)中，所述對1，1′-聯-2-萘酚粗產物進行重結晶，是用乙醚對1，1′-聯-2-萘酚粗產物進行至少1次重結晶。