[發明專利]一種氧化鋁的制備方法

無效

• 申請號: 201110416077.3
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102491392A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 王晶
• 申請（專利權）人: 大連交通大學
• 主分類號: C01F7/42
• 分類號: C01F7/42
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

技術領域

本發明涉及一種氧化鋁的制備方法，屬于催化劑制備技術領域。

背景技術

高純氧化鋁粉體由于其具有普通氧化鋁粉體無法比擬的光、電、磁、熱和機械性能而被主要應用于信息產業的多種集成電路陶瓷基片、綠色照明的節能燈用三基色熒光粉、等離子體顯示材料(PDP粉)、道路交通及公共標示牌用長余輝熒光粉、發光二極管襯底材料、高壓鈉燈的透明氧化鋁管、人工晶體(激光發生器的人工藍寶石、紅寶石)、載體催化劑的涂層、高精度研磨材料及人工關節和骨骼、紅外吸收和發熱粉以及一些新興熒光裝飾材料等高技術新材料領域中的最為關鍵的基礎材料。目前，國內外對高純超細氧化鋁粉末的制備方法進行了大量的研究，主要采用的方法有如下幾種：碳酸鋁銨熱解法、種分法(或叫改良拜耳法)、有機鋁法、硫酸鋁銨熱解法、鋁水中火花放電法、中和法、膽堿法和高純鋁活化直接水解法等。

而在醇鹽水解法制備氧化鋁過程中水解干燥除獲得氫氧化鋁粉體外還會獲得大量的含水醇。含水醇可用于下一次的水解過程，但還會有大量的含水醇剩余下來無法利用。而將含水醇進行進一步處理獲得無水醇用于合成工藝則需要增加很大成本，這就是醇鹽法制備氧化鋁粉體成本較高的原因所在。

發明內容

本發明的目的是提供一種醇鹽水解法在制備氧化鋁過程中，有機醇的處理問題。一種氧化鋁的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①金屬Al與無水異丙醇反應制備出異丙醇鋁；

②步驟①得到的異丙醇鋁與含水的異丙醇水解；其中，異丙醇鋁與水的摩爾比為1∶1～2；

③減壓蒸餾出無水異丙醇，干燥得粉體；

④向步驟③得到的粉體中加入蒸餾水；其中，蒸餾水的加入量與步驟②中的異丙醇鋁的摩爾比為2～5∶1；

⑤減壓蒸餾出含水的異丙醇。

上述反應過程中，在80～100℃下，反應5～15h的條件下合成得到的異丙醇鋁，而異丙醇鋁與含水量為6wt％～25wt％的異丙醇水解條件選用在30～100℃，0.5～2h下進行，優選在60～70℃，0.5～2h下進行。水解后，在壓力不高于-0.06MPa下減壓，蒸餾后分理出的無水異丙醇，可用于步驟①中的原料，達到原料可循環利用，實現了降低產品的制備成本。

本發明上述反應過程中，繼續加入蒸餾水進行第二次水解，加入蒸餾水的量使反應過程中異丙醇鋁與總的加水量的摩爾比保持在1∶3～7，在30～100℃的溫度下，水解0.5～1h；通過在壓力不高于-0.06MPa下減壓蒸餾分離氫氧化鋁和含水的異丙醇，而且減壓蒸餾后分離出的含水的異丙醇，可用于步驟②。

本發明上述反應過程中，還包括將氫氧化鋁在75～85℃下干燥，得到的氫氧化鋁粉體，在1200℃下煅燒3h得到氧化鋁粉體。

可見，本發明具有以下優點：

1、本發明采用兩次水解工藝，第一次水解采取部分水解法，獲得無水異丙醇，可用于異丙醇鋁的合成；第二次水解，獲得含水異丙醇可用于異丙醇鋁的水解實現了可循環利用，降低了醇鹽法制備高純氧化鋁粉體的成本，為醇鹽法制備氧化鋁產業化發展創造了條件。

2、本發明技術簡單可行，無污染，并且可以投入到大規模生產中。

3、利用本發明采取兩步水解工藝可以實現無水異丙醇的回收利用，降低高純氧化鋁的生產成本，為醇鹽法制備高純氧化鋁粉體的產業化創造了條件。

附圖說明

本發明附圖1幅，

圖1為本發明的實施例的XRD圖譜；A為本發明實施例1的XRD圖譜，B為本發明實施例2的XRD圖譜，C為本發明實施例3的XRD圖譜。

具體實施方式

下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。

實施例1

①10kg的金屬Al與80L的無水異丙醇混合，在85℃下反應，反應7h，制備出異丙醇鋁；

②稱取7.25kg步驟①得到的異丙醇鋁與含水量為6wt％、20L的異丙醇混合，異丙醇鋁與水的摩爾比保持在1∶1.5，在60℃下水解1h；

③在-0.06MPa下減壓蒸餾出無水異丙醇，70℃下干燥得粉體；

④向步驟③得到的粉體中加入1.6kg的蒸餾水，反應0.5h；

⑤在-0.06MPa下減壓蒸餾出含水的異丙醇，在75℃下干燥，得氫氧化鋁粉體。

⑥在1200℃下將氫氧化鋁粉體煅燒3h得到氧化鋁粉體。圖1A為本實施例的XRD圖譜，從圖中可以看出各衍射峰均為氧化鋁的特征衍射峰。

實施例2