[發(fā)明專(zhuān)利]包埋甲霜靈的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110415735.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102511481A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳興江;王晶君;耿召良;蔡劉體;陸寧;商勝華;曹毅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 貴州省煙草科學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): A01N37/46
• 分類(lèi)號(hào): A01N37/46;A01N25/26;A01P3/00
• 代理公司: 貴陽(yáng)東圣專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種緩釋農(nóng)藥的制備方法，尤其涉及一種包埋甲霜靈的方法。

背景技術(shù)：眾所周知，農(nóng)藥緩釋劑可大大延長(zhǎng)相同劑量農(nóng)藥的持效性，減少農(nóng)藥的使用次數(shù)和總量，使殘留和污染顯著降低。雖然制備緩釋農(nóng)藥的方法很多，但目前對(duì)甲霜靈緩進(jìn)行包封制成釋劑的技術(shù)卻很少，主要?jiǎng)┬腿砸苑蹌┗蛉榛簽橹?。其原因是甲霜靈的包封率很低（30%左右），難以用于實(shí)際農(nóng)業(yè)生產(chǎn)；因此如何提高甲霜靈的包封率、使之具備良好緩釋效果已經(jīng)成為目前農(nóng)藥生產(chǎn)中亟需解決的一個(gè)課題。

發(fā)明內(nèi)容：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明旨在提供一種包封率高、緩釋效果好的包埋甲霜靈的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，具體步驟如下：

1）將殼聚糖溶液、三聚磷酸納溶液以及甲霜靈溶液按3:1:0.4的體積比混合均勻，制得納米溶液；其中，殼聚糖溶液的PH值為4.5、分子量為100萬(wàn)、濃度為3㎎/mL，三聚磷酸納溶液的濃度為2㎎/mL，甲霜靈溶液的濃度為2㎎/mL；

2）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL于培養(yǎng)皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

3）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液8.8mL于25ml小燒杯中，磁力攪拌均勻，緩慢加入上述納米溶液4.4mL，繼續(xù)攪拌均勻，制得混合液；磁力攪拌速度為1700rpm；

4）將上述混合液倒入經(jīng)步驟2）烘干的培養(yǎng)皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

5）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL倒入經(jīng)步驟4）烘干的培養(yǎng)皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

6）取出經(jīng)步驟5）烘干的培養(yǎng)皿，剝下附著在培養(yǎng)皿底部的薄膜，然后在該薄膜的兩面涂抹CaCl₂溶液，置于60℃的烘箱中烘干；CaCl₂溶液的濃度為1mol/L。

與現(xiàn)有技術(shù)比較，本發(fā)明由于采用了上述技術(shù)方案，首先利用殼聚糖對(duì)甲霜靈納米粒子進(jìn)行包埋（包封率大約35%）而形成殼聚糖-甲霜靈納米粒子，然后再利用由海藻酸鈉和氯化鈣所形成的海藻酸鈣薄膜對(duì)該殼聚糖-甲霜靈納米粒子、以及剩余的游離甲霜靈納米粒子進(jìn)行整體包封，因此包封率可達(dá)到100%。施藥過(guò)程中，海藻酸鈣薄膜在陽(yáng)光、雨水等外界環(huán)境的作用下首先分解，被海藻酸鈣薄膜包封的游離甲霜靈納米粒子（大約70%）得以逐漸釋放而發(fā)揮藥效；之后，隨著殼聚糖-甲霜靈納米粒子的分解，包埋在殼聚糖中的甲霜靈納米粒子得以逐步釋放而繼續(xù)發(fā)揮藥效；從而有效地延長(zhǎng)農(nóng)藥的持效性、改善了緩釋效果。實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明制備的甲霜靈緩釋劑的藥量釋放時(shí)間可持續(xù)200小時(shí)左右：

???????????????????另外，殼聚糖分子量、殼聚糖溶液濃度以及PH值對(duì)甲霜靈納米粒子包封率會(huì)產(chǎn)生影響。以下是本發(fā)明分別采用不同PH值殼聚糖溶液，相同PH值、不同分子量殼聚糖溶液，以及相同PH值、相同分子量、不同濃度的殼聚糖溶液對(duì)甲霜靈納米粒子進(jìn)行包封所得到的一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：

從表2～3可以看出：PH值為4.5、分子量為100萬(wàn)、濃度為3㎎/mL的殼聚糖溶液對(duì)甲霜靈的包封率最高。依此為依據(jù)配置納米溶液，殼聚糖對(duì)甲霜靈的平均包封率可達(dá)35.2%。

具體實(shí)施方式：下面結(jié)合和具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：

實(shí)施例1

1）將殼聚糖溶液、三聚磷酸納溶液以及甲霜靈溶液按3:1:0.4的體積比混合均勻，制得納米溶液；其中，殼聚糖溶液的PH值為4.5、分子量為100萬(wàn)、濃度為3㎎/mL，三聚磷酸納溶液的濃度為2㎎/mL，甲霜靈溶液的濃度為2㎎/mL；

2）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL于培養(yǎng)皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

3）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液8.8mL于25ml小燒杯中，磁力攪拌均勻，逐滴加入上述納米溶液4.4mL，繼續(xù)攪拌1分鐘，制得混合液；磁力攪拌速度為1700rpm；

4）將上述混合液倒入經(jīng)步驟2）烘干的培養(yǎng)皿中，保證混合液均勻布滿(mǎn)培養(yǎng)皿底部，然后置于60℃的烘箱中烘干；

5）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL倒入經(jīng)步驟4）烘干的培養(yǎng)皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

6）取出經(jīng)步驟5）烘干的培養(yǎng)皿，用刀片自邊緣將附著在培養(yǎng)皿底部的薄膜剝下，用蘸有CaCl₂溶液的棉球涂抹該薄膜的兩面，然后置于60℃的烘箱中烘干即可；CaCl₂溶液的濃度為1mol/L。?