[發明專利]包埋甲霜靈的方法

有效

• 申請號: 201110415735.7
• 申請日: 2011-12-14
• 公開（公告）號: CN102511481A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 陳興江;王晶君;耿召良;蔡劉體;陸寧;商勝華;曹毅
• 申請（專利權）人: 貴州省煙草科學研究所
• 主分類號: A01N37/46
• 分類號: A01N37/46;A01N25/26;A01P3/00
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 楊云

技術領域

本發明涉及一種緩釋農藥的制備方法，尤其涉及一種包埋甲霜靈的方法。

背景技術：眾所周知，農藥緩釋劑可大大延長相同劑量農藥的持效性，減少農藥的使用次數和總量，使殘留和污染顯著降低。雖然制備緩釋農藥的方法很多，但目前對甲霜靈緩進行包封制成釋劑的技術卻很少，主要劑型仍以粉劑或乳化液為主。其原因是甲霜靈的包封率很低（30%左右），難以用于實際農業生產；因此如何提高甲霜靈的包封率、使之具備良好緩釋效果已經成為目前農藥生產中亟需解決的一個課題。

發明內容：為了克服現有技術中存在的缺陷，本發明旨在提供一種包封率高、緩釋效果好的包埋甲霜靈的方法。

為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案，具體步驟如下：

1）將殼聚糖溶液、三聚磷酸納溶液以及甲霜靈溶液按3:1:0.4的體積比混合均勻，制得納米溶液；其中，殼聚糖溶液的PH值為4.5、分子量為100萬、濃度為3㎎/mL，三聚磷酸納溶液的濃度為2㎎/mL，甲霜靈溶液的濃度為2㎎/mL；

2）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL于培養皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

3）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液8.8mL于25ml小燒杯中，磁力攪拌均勻，緩慢加入上述納米溶液4.4mL，繼續攪拌均勻，制得混合液；磁力攪拌速度為1700rpm；

4）將上述混合液倒入經步驟2）烘干的培養皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

5）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL倒入經步驟4）烘干的培養皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

6）取出經步驟5）烘干的培養皿，剝下附著在培養皿底部的薄膜，然后在該薄膜的兩面涂抹CaCl₂溶液，置于60℃的烘箱中烘干；CaCl₂溶液的濃度為1mol/L。

與現有技術比較，本發明由于采用了上述技術方案，首先利用殼聚糖對甲霜靈納米粒子進行包埋（包封率大約35%）而形成殼聚糖-甲霜靈納米粒子，然后再利用由海藻酸鈉和氯化鈣所形成的海藻酸鈣薄膜對該殼聚糖-甲霜靈納米粒子、以及剩余的游離甲霜靈納米粒子進行整體包封，因此包封率可達到100%。施藥過程中，海藻酸鈣薄膜在陽光、雨水等外界環境的作用下首先分解，被海藻酸鈣薄膜包封的游離甲霜靈納米粒子（大約70%）得以逐漸釋放而發揮藥效；之后，隨著殼聚糖-甲霜靈納米粒子的分解，包埋在殼聚糖中的甲霜靈納米粒子得以逐步釋放而繼續發揮藥效；從而有效地延長農藥的持效性、改善了緩釋效果。實驗證明，采用本發明制備的甲霜靈緩釋劑的藥量釋放時間可持續200小時左右：

???????????????????另外，殼聚糖分子量、殼聚糖溶液濃度以及PH值對甲霜靈納米粒子包封率會產生影響。以下是本發明分別采用不同PH值殼聚糖溶液，相同PH值、不同分子量殼聚糖溶液，以及相同PH值、相同分子量、不同濃度的殼聚糖溶液對甲霜靈納米粒子進行包封所得到的一組實驗數據：

從表2～3可以看出：PH值為4.5、分子量為100萬、濃度為3㎎/mL的殼聚糖溶液對甲霜靈的包封率最高。依此為依據配置納米溶液，殼聚糖對甲霜靈的平均包封率可達35.2%。

具體實施方式：下面結合和具體的實施例對本發明作進一步說明：

實施例1

1）將殼聚糖溶液、三聚磷酸納溶液以及甲霜靈溶液按3:1:0.4的體積比混合均勻，制得納米溶液；其中，殼聚糖溶液的PH值為4.5、分子量為100萬、濃度為3㎎/mL，三聚磷酸納溶液的濃度為2㎎/mL，甲霜靈溶液的濃度為2㎎/mL；

2）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL于培養皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

3）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液8.8mL于25ml小燒杯中，磁力攪拌均勻，逐滴加入上述納米溶液4.4mL，繼續攪拌1分鐘，制得混合液；磁力攪拌速度為1700rpm；

4）將上述混合液倒入經步驟2）烘干的培養皿中，保證混合液均勻布滿培養皿底部，然后置于60℃的烘箱中烘干；

5）取濃度為10㎎/mL的海藻酸鈉溶液5mL倒入經步驟4）烘干的培養皿中，置于60℃的烘箱中烘干；

6）取出經步驟5）烘干的培養皿，用刀片自邊緣將附著在培養皿底部的薄膜剝下，用蘸有CaCl₂溶液的棉球涂抹該薄膜的兩面，然后置于60℃的烘箱中烘干即可；CaCl₂溶液的濃度為1mol/L。?