[發(fā)明專利]一種制備高溫尼龍的方法及裝置

有效

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• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN103159951B
• 公開（公告）日: 2017-04-12
• 發(fā)明（設計）人: 丁起
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: C08G69/28
• 分類號: C08G69/28
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權代理有限公司31225
• 代理人: 趙志遠

技術領域

本發(fā)明涉及制備高分子材料的新工藝，以及實現(xiàn)該新工藝的新設備，具體涉及一種制備高溫尼龍的方法及裝置。

背景技術

目前工業(yè)上采用的高溫尼龍制備方法一般為先將二羧酸與二胺反應生成尼龍鹽，再將尼龍鹽溶液注入結晶器，經(jīng)過冷凍水冷結晶，然后將晶體/水混合物移入離心機內(nèi)，分離后得到白色粉末狀的尼龍鹽產(chǎn)品；再將尼龍鹽產(chǎn)品加入催化劑、聚合度調(diào)節(jié)劑等在聚合反應釜內(nèi)聚合完成后水冷切粒制得初級尼龍聚合物；然后再將初級尼龍聚合物在不高于250℃的溫度下長時間的固相縮聚制得耐高溫尼龍。現(xiàn)有工藝的不足之處在于制備過程工序較多，二胺成分在高溫聚合過程中極易揮發(fā)，并且聚合時間長，容易引起熱降解及凝膠化等副反應，使高溫尼龍產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性、機械性能及耐高溫性較差，嚴重影響了尼龍的質(zhì)量。而且在攪拌聚合釜內(nèi)將高粘度尼龍轉(zhuǎn)移出來操作難度大，容易導致物料粘結于釜內(nèi)造成死料，需要花費大量的人力、物力去清理該制備方法操作性強，添加了多種改性劑，除可以改善高溫尼龍的性能、大大縮短反應時間外，并且將初級聚合與熔融縮聚分開，減少死料情況的發(fā)生。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種可大幅縮短工藝時間、縮小高溫尼龍的分子量分布，同時可提高產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性、機械性能及耐高溫性的制備高溫尼龍的方法及裝置。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種制備高溫尼龍的方法，包括以下步驟：

(a).在攪拌聚合反應釜內(nèi)加入尼龍鹽，再加入催化劑、封端劑、去離子水，先抽真空，然后通入初始壓力為0.1～0.2MPa的氮氣，在140～150℃下反應1～2h；

(b).在(a)反應完成后進一步升溫進行聚合制得初級聚合物，維持反應釜內(nèi)壓力2.2～2.5MPa，開始保壓，當溫度升至260～270℃時，泄壓至1.0～2.0MPa；

(c).利用反應釜內(nèi)的壓力將聚合反應物通過壓力霧化器霧化，噴頭口徑2～5mm，在氮氣保護氛圍的干燥塔內(nèi)實現(xiàn)噴霧造粒得到干燥的尼龍聚合物粉體；

(d).通過粉末輸送機將干燥的初級尼龍聚合物粉體在270～290℃的溫度下，在呈負壓的立式縮聚反應器內(nèi)進行熔融縮聚反應制得改性高溫尼龍。

所述的步驟(a)中，加入的尼龍鹽包括對苯甲酸己二胺鹽、間苯甲酸己二胺鹽、己二酰己二胺鹽中的一種或幾種，優(yōu)選對苯甲酸己二胺鹽和/或己二酰己二胺鹽。

所述的步驟(a)中，加入的催化劑包括次亞磷酸鹽、磷酸鹽、次亞磷酸、磷酸或磷酸酯中的一種或幾種，催化劑的用量為尼龍鹽總重量的0.01～1wt％。

所述的步驟(a)中，加入的封端劑包括一元羧酸、一元胺、酸酐、單酯或一元醇，封端劑的用量為相當于尼龍鹽總摩爾量的0.05～1mol％。

所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺；所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的單酯包括甘油磷酸單酯或甘油單油酸酯；所述的一元醇包括選自甲醇或乙醇。

一種制備高溫尼龍的方法，其特征在于，所述的催化劑優(yōu)選次亞磷酸鈉，所述的封端劑優(yōu)選苯甲酸。

所述的步驟(b)，泄壓過程中，泄壓時間為15～30min，泄壓時保持溫度在260～270℃。

所述的步驟(c)中，聚合反應產(chǎn)物通過壓力噴頭在霧化器中霧化冷卻造粒，噴頭采用不銹鋼噴頭，氮氣溫度為10～40℃，出噴霧塔粉體溫度為50～150℃，可以減少粉體對塔底內(nèi)壁的附著，粒徑為10～100目。

所述的步驟(d)中，通過擠出機將尼龍聚合粉體熔融后進入立式縮聚塔內(nèi)進行熔融縮聚，立式縮聚塔內(nèi)保持負壓，絕對壓力為0.1～10KPa，溫度維持270～300℃，縮聚反應時間為10～60min；通過熔體齒輪泵將尼龍熔體從立式縮聚塔內(nèi)排出，尼龍熔體可以直接紡絲、成膜或鑄帶切粒。

一種制備高溫尼龍的裝置，包括：

聚合釜，反應生產(chǎn)尼龍鹽和初級尼龍聚合物；

壓力噴霧塔，實現(xiàn)尼龍初級聚合物噴霧造粒；

氮氣設備，實現(xiàn)尼龍初級聚合物粉粒冷卻和保護；

粉體輸送機，將聚合物粉末輸送入擠出機；

擠出機，將尼龍聚合物粉體初步熔融；

縮聚塔，將尼龍聚合物進行熔融縮聚；

真空泵，實現(xiàn)縮聚塔內(nèi)負壓；

熔體齒輪泵，將熔融縮聚后的尼龍熔體從負壓縮聚塔內(nèi)排出；以及

連接上述各設備的物料輸送管道、加熱管道、加熱設備、閥門。