[發明專利]一種硅基復合材料、鋰離子電池及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110415070.X
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN103165870A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 董愛想;沈龍;喬永民;牟國洪;吳敏昌;杜輝玉;丁曉陽
• 申請（專利權）人: 上海杉杉科技有限公司;寧波杉杉新材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M10/0525;H01M4/134
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鐘華;徐穎

1.一種硅基復合材料的制造工藝，其包括下述步驟：

(1)在亞微米級的金屬粉末的存在下，用過氧化物引發反應原料：聚碳硅烷和/或聚硅氧烷進行交聯聚合反應得交聯固化產物；聚碳硅烷或聚硅氧烷的分子量為800-5000g/mol；所述的聚碳硅烷中至少具有一個活潑H，所述聚硅氧烷中至少具有一個活潑H；

(2)將所述的交聯固化產物在非氧化性氣氛下于600-1000℃焙燒得中間材料；

(3)將所述中間材料、石墨以及粘結劑混合并濕法球磨，噴霧干燥得球狀顆粒；

(4)將所述球狀顆粒在非氧化性氣氛下于400-800℃進行熱處理，得到所述的硅基復合材料。

2.如權利要求1所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：所述的聚碳硅烷和/或聚硅氧烷具有通式I～III中任一項所示的結構：

通式I

通式II

通式III

其中，R₁～R₁₆分別代表氫原子或碳原子數1～12的烴基，R₁～R₅不能同時為烴基，R₆～R₁₂不能同時為烴基，R₁₃～R₁₆不能同時為烴基；m和n分別為10～100的整數，p和q分別為15～100的整數；所述烴基較佳地為烷基、烯基、炔基、芳基或芳烷基，更佳地為碳原子數1～3的烷基，最佳地為甲基；

較佳地，所述的聚硅氧烷為聚甲基氫硅氧烷。

3.如權利要求1或2所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的金屬粉末為銅粉、銀粉和鎂粉中的一種或多種；所述金屬粉末的用量為所述反應原料質量的0.5-5％；所述的過氧化物為過氧化二異丙苯和/或過氧化苯甲酰；所述過氧化物的用量為所述反應原料質量的0.5-5％。

4.如權利要求1或2所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：步驟(1)中，所述的交聯聚合反應的反應溫度為170℃以上，較佳地為170-350℃；所述的交聯聚合反應的反應時間為1小時以上，較佳地為1-8小時。

5.如權利要求1或2所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：步驟(2)中，所述焙燒的保溫時間為4-10小時。

6.如權利要求1或2所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：步驟(3)中，所述石墨的平均粒徑為1-20μm，較佳地為3-10μm；所述的粘結劑為縮甲基纖維素鈉和/或聚乙烯醇；所述濕法球磨所用的分散介質為水、乙醇、環己烷、甲苯和丙酮中的一種或多種；所述石墨與所述中間材料的混合比較佳地為1∶10-1∶1，更佳地為1∶2-1∶1；所述粘結劑的用量較佳地為所述中間材料以及所述石墨總質量的0.1-10％；所述分散介質的用量較佳地為使球磨漿料的固含量為10-20wt％；所述球磨漿料包括所述中間材料、所述石墨以及所述分散介質。

7.如權利要求1或2所述的硅基復合材料的制造工藝，其特征在于：采用濕法球磨將粒徑控制在1-10μm；所述的噴霧干燥在噴霧干燥機或噴霧干燥設備中進行，所述噴霧干燥機或噴霧干燥設備的進風口溫度較佳地為200-300℃，更佳地為220-270℃；出風口溫度較佳地為90-150℃，更佳地為100-130℃；噴霧頻率較佳地為250-350Hz。

8.一種由權利要求1～7中任一項所述的制造工藝制得的硅基復合材料。

9.如權利要求8所述的硅基復合材料作為鋰離子電池負極材料的用途。

10.一種鋰離子電池，其特征在于：其以權利要求8所述的硅基復合材料作為負極材料。