[發明專利]一種三七總皂苷提取液的濃縮方法

有效

• 申請號: 201110414948.8
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102441016A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 趙學偉;黃宇聲;張栩顏;劉冠萍;李釗文;陳小杰
• 申請（專利權）人: 廣西梧州制藥（集團）股份有限公司
• 主分類號: A61K36/258
• 分類號: A61K36/258
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術領域

本發明涉及醫藥發明領域，具體涉及一種三七總皂苷提取液的濃縮方法。

背景技術

三七總皂苷大多使用乙醇提取方式獲得，其后的工序中，回收乙醇處理大多采用熱回流回收乙醇法。

使用熱回流方式可以將三七總皂苷提取液濃縮至無醇味，最后干燥成粉末，但這種濃縮方式使三七總皂苷醇液一直處理高溫狀態，濃縮時間較長，造成三七總皂苷水解率較高，且大生產能耗較大。

專利申請號201010265373.3(公開號為CN?101947250A)，發明名稱為三七總皂苷提取純化節能新工藝，該發明公開了使用膜濃縮裝置包括納濾裝置及其附屬預處理微濾裝置進行三七總皂苷洗脫液預濃縮，濃縮至體積為洗脫液10％體積時，直接送入蒸發器蒸發干燥得三七總皂苷精提物。膜濃縮率均達到90％，膜濃縮的同時部分鹽類及重金屬可透過膜，有一定的除鹽及除重金屬的作用。

上述專利使用了膜濃縮技術，實際上使用的是納濾技術。納濾是一種介于反滲透和超濾之間的壓力驅動膜分離過程，納濾膜的孔徑范圍在幾個納米左右。由于納濾的孔徑大于反滲透孔徑，因此所需壓力較小，同時也造成透過物質較多，三七總皂苷損失較大。針對現有三七總皂苷濃縮處理中存在的問題，發明人經過大量的研究，最終提出了本發明。

發明內容

本發明的目的是提供一種三七總皂苷的濃縮方法。

本發明使用反滲透法濃縮三七總皂苷提取液。

本發明提供的三七總皂苷提取液的濃縮方法，通過反滲透法對三七總皂苷提取液進行濃縮。

所述反滲透法使用的反滲透膜為聚酰胺復合膜，反滲透壓為0-4.0MPa，膜通量為5-20L/(m²*h)，pH適用范圍1-10，溫度為0-50℃。

具體的，本發明提供的三七總皂苷提取液的濃縮方法包括以下步驟：對三七提取液用反滲透法進行濃縮，設置膜通量為0.4-20L/(m²*h)，反滲透壓為0.1-4.0MPa，控制反滲透膜濾過溫度為0-50℃，運行至截流部分體積為總體積的1-50％時，取出三七總皂苷濃縮液，真空濃縮干燥成固體，即得三七總皂苷。

本發明還提供了含有反滲透法濃縮三七總皂苷提取液的提取方法，該方法包括以下步驟：三七用乙醇提取，提取液濃縮后，過柱，用水、乙醇洗脫，收集乙醇洗脫液，脫色，然后對三七洗脫液用反滲透法進行濃縮，設置膜通量為0.4-20L/(m²*h)，反滲透壓為0.1-4.0MPa，控制反滲透膜濾過溫度為0-50℃，運行至截流部分的體積為總體積的1-50％，取出三七總皂苷濃縮液，真空濃縮干燥成固體，即得三七總皂苷。

進一步具體的，該提取方法包括以下步驟：

1)三七粉碎成粗粉，用2-20倍50-95％乙醇加熱提取2-5次，每次1-5小時，合并提取液，濾過，濾液回收乙醇并減壓濃縮，制成每1ml含生藥約0.1-1g；

2)加濃縮液體積0.5-1.5％的氯化鈉，攪勻，靜置12-36小時，濾過；

3)濾液經脫脂處理后，以流速為0.5-15BV/h過大孔吸附樹脂柱，用水洗滌，水洗液棄去，依次用40-80％的不同濃度的乙醇(40％、50％、60％、70％、80％)梯度洗脫，收集洗脫液；

4)洗脫液加壓通過藥材量的10-150％的中性氧化鋁柱，收集流出液，得到三七總皂苷提取液；

5)將三七總皂苷提取液轉經反滲透裝置，設置反滲透膜的通量為0.4-20L/(m²*h)，反滲透壓為0.1-4.0MPa，控制反滲透膜濾過溫度為0-50℃，運行至截流部分體積為總體積的1-50％，取出三七總皂苷濃縮液，濃縮液流入收集罐，清液另貯，返回大孔吸附樹脂柱入口用作乙醇洗脫液；

6)濃縮液用真空濃縮干燥成固體(溫度40-80℃，真空度0.05-0.1Mpa)，即得三七總皂苷。

上述方法中：

所述三七為三七主根和/或三七蘆頭。

所述BV為柱體積。

所述大孔吸附樹脂的類型可選用D101、D201、AB-8或NKA-9等常用的類型。

本發明提供的三七總皂苷濃縮方法具有以下優點：

1、濃縮效果好