[發明專利]一種硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110414880.3
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102513083A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 孟巖巖;張立功;于春生
• 申請（專利權）人: 吉林省蘭舍硅藻新材料有限公司
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06
• 代理公司: 長春市四環專利事務所 22103
• 代理人: 張建成

技術領域

本發明涉及一種硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料的制備方法。

技術背景

納米氧化鋅ZnO是一種寬禁帶半導體材料，高效、無毒、性能穩定，廣泛應用于光電轉換、光催化、化學傳感器和發光材料等領域。由于其能夠在紫外光照射條件下降解有機化合物，并且鋅離子具有接觸殺菌性能，在環保、防霉建材生產領域也有重要作用。但其在此領域實際使用中存在兩大問題。

一是納米氧化鋅ZnO易團聚和過于松散難以回收，且其在產品生產中與生產原料不易充分均勻分散。將其負載在合適的載體材料上目前研究解決其易團聚和過于松散難以回收，不易充分均勻分散的主要方法之一。

硅藻土是一種主要成分為無定形SiO₂，孔隙率大的礦物，其孔徑分布范圍為幾個納米到幾十個納米，具有比表面積大，吸附性能強，化學性質穩定等特性，適用于負載納米氧化鋅ZnO。硅藻土在我國東北長白山地區儲量豐富，質量好，具有來源廣泛、生產成本低等優勢。

發明內容

本發明的目的是針對目前納米氧化鋅光催化材料存在的問題，以硅藻土為載體，提供一種硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料的制備方法。本方法制備的硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料不僅可以提高納米氧化鋅ZnO對可見光的利用率和光催化性能，而且生產能耗低。

本發明之方法是將硝酸鋅加水攪拌溶解，制成的硝酸鋅濃度為0.3mol/L～0.7mol/L，加入硅藻土，硅藻土的質量分數為5％～20％，然后緩慢加入濃度為0.2mol/L～0.5mol/L的氨水溶液進行反應；最后將反應物過濾、洗滌、干燥和煅燒，干燥溫度為80℃～120℃，煅燒溫度為350℃～700℃，保溫時間為1～4h，即得硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料。

本發明的有益效果是：

1、本發明之方法制備的硅藻土負載納米ZnO復合粉體材料，硅藻土顆粒表面負載了納米氧化鋅ZnO顆粒，粒度為20nm～50nm。

2、硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料對波長范圍在200～400nm的紫外光有強吸收作用，對波長范圍在400～550nm的可見光有相對吸收作用；自然光下，6h內對甲基橙的光催化降解率大于80％。

具體實施方式

實施例一：

取75kg硝酸鋅，在反應釜中加水500L，攪拌溶解后加入56.6kg硅藻土，攪拌分散均勻；然后在恒溫30℃、攪拌條件下，緩慢加入500L稀氨水溶液進行反應；將反應物過濾，經熱風循環烘箱干燥后在回轉爐中控溫400℃下煅燒1h，即得硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料。

實施例二：

取75kg硝酸鋅，在反應釜中加水500L，攪拌溶解后加入190kg硅藻土，攪拌分散均勻；然后在恒溫30℃、攪拌條件下，緩慢加入500L稀氨水溶液進行反應；將反應物過濾，經熱風循環烘箱干燥后在回轉爐中控溫600℃下煅燒1h，即得硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料。

實施例三：

取100kg硝酸鋅，在反應釜中加水500L，攪拌溶解后加入275kg硅藻土，攪拌分散均勻；然后在恒溫30℃、攪拌條件下，緩慢加入500L稀氨水溶液進行反應；將反應物過濾，經熱風循環烘箱干燥后在回轉爐中控溫400℃下煅燒1h，即得硅藻土負載納米氧化鋅復合粉體材料。表1為各實施例所得產品的檢測結果；

表1實施例樣品的檢測分析結果。

注：0.1g復合材料樣品加入100ml濃度為50mg/L的甲基橙溶液中。