[發明專利]一種鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓四核銅化合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110414806.1
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102491987A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 顧紹金;徐衛林;黃菁菁
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;B01J31/22;C07D249/06;C07D401/06
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1.一種鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓四核銅化合物，其特征在于：所述鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓四核銅化合物的分子結構式I為：

其中X為PF₆或BPh₄或BF₄中的一種。

2.鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓四核銅化合物的制備方法，其特征在于，制備方法按以下步驟進行：

a在1個標準大氣壓的氮氣保護下，在Schlenk反應管內，依次加入摩爾比為1∶1.5∶1.5∶1.5∶60的2-碘代鄰菲啰啉，咪唑，氧化亞銅，碳酸鉀和N，N’-二甲基甲酰胺，150℃下反應15小時，冷卻后過濾得到分子結構式為II的2-咪唑基鄰菲啰啉；

b將經a步驟得到的分子結構式為II的2-咪唑基鄰菲啰啉和二溴甲烷以1∶10的摩爾比加入到Schlenk反應管內，100℃下反應10-15小時，冷卻后過濾收集得到溴代咪唑鹽，用50mL乙醚洗滌溴代咪唑鹽，真空干燥，然后將干燥后的溴代咪唑鹽溶于溴代咪唑鹽質量20倍的甲醇中，得到甲醇溶液，向得到的甲醇溶液中滴加與溴代咪唑鹽的摩爾比為1∶1的NH₄PF₆或NaPh₄或NaBF₄的飽和水溶液，滴加完成后，繼續攪拌30～60分鐘，過濾收集得到分子結構式為III的鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓配體；

其中X為PF₆或BPh₄或BF₄中的一種。

c將經b步驟得到的分子結構式為III的鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓配體和氧化銀以2∶1的摩爾比加入到盛有鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓配體質量20倍乙腈的Schlenk反應管內，空氣氛圍中，25℃下，避光攪拌反應10-15小時；隨后，加入與鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓配體摩爾比為4∶1的銅粉或CuI，繼續在25℃下攪拌反應5-10小時；離心過濾掉不溶物，濾液濃縮，加入乙醚，得到分子結構式為I的鄰菲啰啉功能化氮雜環卡賓四核銅化合物。