[發明專利]原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法

無效

• 申請號: 201110414665.3
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102409424A
• 公開（公告）日: 2012-04-11
• 發明（設計）人: 王艷芝;袁祖培;張旺璽;王志新
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: D01F6/90
• 分類號: D01F6/90;D01F1/10;C08G69/36;C08K9/02;C08K3/04
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 張紹琳;鄭園

1.一種原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是包括如下步驟：

步驟1：將兩種聚合單體、溶劑和竹炭改性納米微粉加入到不銹鋼質聚合反應釜，進行中間反應，反應結束后冷卻、結晶，離心分離，洗滌、過濾，得到用于制備竹炭聚酰胺復合熔體的復合66鹽；

步驟2：將步驟1得到的復合66鹽配制成水溶液，加入到高壓釜內進行間歇或連續的縮聚反應，得到竹炭聚酰胺復合熔體，經熔融紡絲機中熔體紡絲，得到初生絲纖維；

步驟3：將步驟2中得到的初生絲纖維經干燥、上油、牽伸、定型后卷繞絡筒，得到竹炭聚酰胺復合纖維長絲或切斷得到短絲。

2.根據權利要求1所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：所述步驟1中，兩種聚合單體分別為己二酸和己二胺，己二酸、己二胺之間的質量配比為56/44，以甲醇為溶劑，兩種聚合單體與竹炭納米改性微粉的合計總量與溶劑的質量配比為27～29/71～73，反應溫度控制在60～70℃。

3.根據權利要求2所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：所述步驟2中，復合66鹽的水溶液的濃度為50%～60%，縮聚反應時加入己二酸和己內酰胺，己二酸與66鹽的質量配比控制在0.5～0.9/99.1～99.5，己內酰胺與66鹽的質量配比控制在2/98。

4.根據權利要求1所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：所述步驟2中，復合66鹽在高壓釜內的縮聚分為預縮聚、常壓閃蒸、后縮聚三步進行，預縮聚料溫控制在210～215℃，壓力為1764?kPa；常壓閃蒸溫度為285℃，閃蒸時間3～5?s；后縮聚在真空狀態下進行，溫度控制在275～280℃，縮聚時間為30?min，反應完成即可得竹炭聚酰胺復合熔體。

5.根據權利要求1所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：所述步驟3中，初生絲纖維牽伸分三段牽伸，第一牽伸溫度為60℃，第二和第三伸溫度均為185℃，總拉伸比控制在5.0～6.0。

6.根據權利要求5所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：所述步驟3中，其他參數控制為：紡絲溫度305～310℃，風溫為20～24℃，風速為0.3～0.4米/秒，紡絲卷繞速度為2200～2600米/分鐘。

7.根據權利要求2所述的原位聚合制備竹炭聚酰胺復合纖維的方法，其特征是：竹炭納米改性微粉為竹炭經過光觸媒材料納米TiO₂改性，納米TiO₂與竹炭質量配比為4～10/90～96，改性后竹炭納米改性微粉粒徑在20～500?nm，含水量不高于300?ppm。