[發明專利]一種安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法

無效

• 申請號: 201110414578.8
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102516072A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 于國權;吉志揚;張振明;王建榮;丁華平
• 申請（專利權）人: 江蘇長青農化股份有限公司
• 主分類號: C07C65/21
• 分類號: C07C65/21;C07C51/255
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）采用2，5-二氯苯酚或2，5-二氯苯酚的堿金屬鹽在有機溶劑和有機酯化試劑存在的條件下，于0～150℃溫度環境下反應，得到相應酯；所述2，5-二氯苯酚的堿金屬鹽為2，5-二氯苯酚鈉或2，5-二氯苯酚鉀；所述有機溶劑為鹵代烴或芳烴；所述有機酯化試劑為乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、乙酸酐、丙酸酐或順酐；

2）在催化劑存在的條件下，在所述酯溶解于芳烴中，經過Fries重排，得到相應的鄰位的酮；所述反應溫度為140～180℃；所述催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅、氯化錫、氯化銻或四氯化鈦；

3）在縛酸劑的催化下，將所述酮溶解于溶劑后與甲基化試劑進行醚化得到2-甲氧基-3，6-二氯苯酮類化合物；所述反應溫度為20～50℃；所述甲基化試劑為氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷或硫酸二甲酯；本步驟所述溶劑為烷烴、芳烴、水、醇或酮；所述縛酸劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、吡啶、4-甲基吡啶、2-甲基吡啶或三乙胺；

4）在含銀、鋯或銅的負載催化劑存在的條件下，將所述2-甲氧基-3，6-二氯苯酮類化合物氧化溶解于溶劑中，通入氧化劑，得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸；所述反應溫度為70～120℃；本步驟所述溶劑為芳烴、烷烴、水、醇或酸；氧化劑為氧氣、空氣、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、雙氧水或硝酸。

2.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟1）中所述2，5-二氯苯酚的堿金屬鹽為2，5-二氯苯酚鉀。

3.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟1）中所述有機溶劑為甲苯。

4.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟1）中所述有機酯化試劑為乙酰氯。

5.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟2）中所述催化劑為四氯化鈦。

6.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟2）中所述芳烴為二甲苯或三甲苯。

7.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟3）中所述甲基化試劑為硫酸二甲酯。

8.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟3）中所述溶劑為丙酮。

9.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟3）中所述縛酸劑由碳酸鉀和4-甲基吡啶混合組成。

10.根據權利要求1所述安息香酸類除草劑麥草畏的制備方法，其特征在于所述步驟4）中所述氧化劑為空氣，溶劑為乙酸。