[發明專利]無醛固色劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110413872.7
• 申請日: 2011-12-10
• 公開（公告）號: CN102558552A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 徐美君;趙洪秀
• 申請（專利權）人: 江陰市尼美達助劑有限公司
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;D06P5/08
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所 32210
• 代理人: 唐紉蘭;曾丹

技術領域

本發明涉及一種無醛固色劑的制備方法，主要用于紡織品染色織物的固色。?尤其適用于翠蘭艷蘭等敏感色染料的固色。

背景技術

目前的固色劑大致可以分為陽離子聚合物型固色劑、樹脂型固色劑（含甲醛樹脂型固色劑，含多胺樹脂型固色劑）、交聯反應型固色劑。

反應型無醛固色劑是以環氧氯丙烷為反應性物質與胺、醚、羧酸、酰胺等反應制得的固色劑。大多數為聚合物，具有陽離子性的反應性基團，能與負電性染料（活性、酸性、直接染料）成鹽結合，又能與纖維和染料中的羥基、氨基等基團交聯，從而提高其濕處理牢度。

目前造成染色織物牢度不能滿足要求的原因是多方面的，直接染料染色時，染料僅靠范德華力，氫鍵與纖維結合，染料與纖維的結合力較小，并且它們的分子結構中存在磺酸基、羧基等親水基團，在洗滌時，染料易溶于水中而脫離纖維，導致其濕處理牢度較差。活性染料分子中的反應性基團易與纖維以共價鍵結合。從理論上講，活性染料與纖維形成的共價鍵是相當堅牢的，不存在染色牢度問題。實質上，在染色過程中，特別是染濃色時，往往會發生因染料濃度過高而使染色織物上存在大量未固著的活性染料，這些未固著的染料很難從染色織物上洗除，這部分染料在洗滌過程中就會掉色；同時，有些活性基與纖維間所形成的化學鍵易水解，造成濕處理牢度較低。

我國加入WTO后，對紡織品的加工要求與國際接軌，其中最重要的是對紡織品上甲醛含量的限制與色牢度的要求。國外訂單對色牢度的要求很嚴格，濕摩擦牢度要求3級以上（而目前國內外固色劑能達到3級的很少，尤其是活性染料染深濃色），濕燙牢度4級以上，皂洗與白布沾色牢度4-5級，為了提高織物的染色牢度，需用固色劑對織物進行固色處理。并且，對甲醛含量的要求也很高，內衣要低于30mg/Kg，嬰兒服裝要求不含甲醛。因此，高效無甲醛固色劑的開發是目前的發展趨勢。

市場上出現多種參次不齊的無醛固色劑，雖對環保上和染色牢度上基本能滿足要求。但對于翠蘭艷蘭等敏感色染料固色時易產生色相變化。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種固色牢度高，且對于翠蘭艷蘭等敏感色染料固色時不易產生色相變化的固色劑的制備方法。

本發明的目的是這樣實現的：

一種無醛固色劑的制備方法，所述固色劑是采用胺與環氧氯丙烷反應生成縮合物，所述胺為總胺，它由己二胺和其它物質混合而成，所述其它物質為氨水、一甲胺、二甲胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺、尿素及脲取代物中的一種或多種。?

作為本發明的優選方案，所述胺為總胺，它是二乙烯三胺和已二胺的混合物，所述二乙烯三胺與已二胺的摩爾比為1:1.2～1:1.7，所述環氧氯丙烷與總胺的摩爾比為1:1～1:3。

所述具體方法是在四口燒瓶中加入二乙烯三胺、部分己二胺和去離子水，所述部分己二胺為己二胺總量的25-35%，邊攪拌邊升溫，至60℃-65℃，緩緩滴加環氧氯丙烷進行加成反應，滴加時間2-3h，滴加完畢；繼續保溫反應30-40min，滴加剩余己二胺溶液，滴加時間0.5-1h，滴加完畢，繼續保溫反應3-4小時，檢測合格，冷卻降溫至40℃以下，加鹽酸調PH值為5-6，得成品。

本發明制備固色劑的作用機理：

在此交聯反應型的基礎上加入另一個基團，使固色劑處理后的被染織物在烘干過程中，固色劑分子上的反應性交聯基團自行交聯成大分子，在織物和纖維表面形成一層具有一定強度的保護膜，從而把染料包覆在纖維上，使染料不易脫落。

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再經縮合反應，其結構式如下：

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本發明屬交聯反應型固色劑，利用固色劑分子中的反應性基團（環氧基）與染料分子上可反應性基團（如氨基、酰胺基、羥基、磺酰胺基等），纖維素分子上的羥基交聯，降低染料水溶性，提高染物的皂洗白布沾色和濕燙牢度。

本發明制備固色劑的優點體現在以下幾個方面：

1、分子量較大，烘干過程中能自動交聯成膜，把染料分子包覆在纖維上，使染料分子不易脫落；

2、分子具有陽荷性，可與染料的磺酸基陰離子以離子鍵結合，成為難溶的高分子色淀，從而封閉了染料分子中的水溶性基團，有效地降低了染料的水溶性，防止了染料從織物上脫落或水解；

3、分子中的活性基團可與染料分子及纖維上的極性基團（如-OH，-NH2等）形成共價鍵結合，提高了染色牢度。