[發明專利]一種回收多晶硅副產物四氯化硅的方法

無效

• 申請號: 201110413144.6
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102807221A
• 公開（公告）日: 2012-12-05
• 發明（設計）人: 陳敏東
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 張立榮

1.一種回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，該方法包括以下步驟：

步驟1：取1-烷基-3-甲基咪唑離子液體，加入容器；

步驟2：將多晶硅生產線產生的四氯化硅廢液，除去水分并加熱，使廢液中的SiCl₄以氣體方式從廢液中溢出，通入上述裝有離子液體的容器中吸收，吸收溫度0-20℃，待吸附飽和停止；

步驟3：對吸附飽和的離子液再次進行加熱，加熱溫度120-150℃，將吸收的四氯化硅解析出來，并通過冷阱裝置回收SiCl₄。

2.根據權利要求1所述的回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，該方法還包括，

步驟4：將步驟3中解析后的離子液回收利用。

3.根據權利要求1所述的回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，其中所述1-烷基-3-甲基咪唑離子液體結構式如下：

其中，R取C₂-C₁₂烷基；X為BF₄或PF₆。

4.根據權利要求1所述的回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，該方法還包括，所述步驟1中的1-烷基-3-甲基咪唑離子液體為自制或市購。

5.根據權利要求1、2、3或4所述的回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，該方法中離子液的制備過程如下：

將甲基咪唑和1-溴代烷烴加入反應裝置中，在氮氣保護下，反應裝置放入帶冷凝裝置的微波爐中，微波輻射下反應，然后冷卻至室溫，加入蒸餾水，溶解，二氯甲烷洗滌，除去未反應的溴代烷烴，再往洗滌過的水溶液中滴加離子型鈉鹽水溶液，二氯甲烷有機溶劑萃取，干燥，減壓蒸餾純化離子液，經干燥處理，得到用于吸收SiCl₄的離子液體1-烷基-3-甲基咪唑離子液體，反應式如下；其中甲基咪唑和溴代烷的摩爾比1：1.1；烷基甲基咪唑和離子型鈉鹽的摩爾比也是1：1.1；?

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其中，R取C₂-C₁₂烷基；X為BF₄或PF₆。

6.根據權利要求5所述的回收多晶硅副產物四氯化硅的方法，該方法中離子液的制備過程如下：離子型鈉鹽NaX中的X優選PF₆。