[發(fā)明專利]高硼鹽湖鹵水制備高純氧化鎂的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110412969.6
• 申請日: 2011-12-10
• 公開（公告）號: CN102491379A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊喜云;于培峰;石西昌;徐徽;陳白珍
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01F5/02
• 分類號: C01F5/02;C01B35/10;C01F11/20
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 魏娟

1.高硼鹽湖鹵水制備氧化鎂的方法，包括以下步驟：

1)鹽湖鹵水經(jīng)鹽田蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶出硫酸鉀、氯化鈉、氯化鉀，吸附提取鋰后，得到含有鎂和硼的老鹵鹵水，所述的老鹵鹵水硼的濃度不低于5.6g/L，鎂的濃度不低于110.0g/L；加入濃硫酸反應(yīng)，即將濃硫酸加入到老鹵鹵水中，在55～65℃的溫度下反應(yīng)，然后在-3～-6℃的溫度下冷卻，過濾，分別得到粗硼酸和酸化后鹵水；

2)將酸化后鹵水經(jīng)NaOH調(diào)節(jié)pH值5.5～6.5后，通過吸附硼的離子交換樹脂，當(dāng)流出液硼濃度高于5mg/L時，停止注入鹵水，得到脫硼后鹵水；

3)脫硼后鹵水與氯化銨溶液在通入氨氣條件下攪拌進(jìn)行沉鎂反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為60-80℃，反應(yīng)過程中pH維持為7.5-8.0，當(dāng)反應(yīng)體系中游離氨濃度達(dá)到1.8-2.2mol/L后沉鎂反應(yīng)結(jié)束，陳化后，離心過濾、用去離子水洗滌、干燥、得到氫氧化鎂，同時得到沉鎂母液；

4)將得到的氫氧化鎂煅燒得到氧化鎂；

5)將沉鎂母液采用石灰蒸氨，產(chǎn)生的氨氣循環(huán)至3)步中用于沉鎂反應(yīng)；

6)經(jīng)5)步蒸氨后的母液經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶得到氯化鈣晶體；

7)吸附了硼的離子交換樹脂經(jīng)水洗后用硫酸解析，解析后的樹脂經(jīng)水洗、NaOH再生，回到步驟2)中循環(huán)使用；將含硼解析液濃縮、冷卻提取粗硼酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述的離子交換樹脂是指D564，D403和XSC-700中的一種或兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，將氫氧化鎂在900-1200℃煅燒1.5～2.5h，得到氧化鎂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，將粗硼酸重結(jié)晶、水洗、干燥得到硼酸，結(jié)晶母液返回老鹵鹵水中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括如下步驟：

1)將98％濃硫酸以10mL/min的速度加入到老鹵鹵水中，其中硼含量不低于5.6g/L，濃硫酸用量為14mL/L老鹵鹵水，攪拌速度為100rpm，在60℃的溫度下反應(yīng)1h，然后置于-5℃冷卻槽中冷卻4h后立即過濾，分別得到粗硼酸和酸化后鹵水；

2)將酸化后鹵水用8mol/L?NaOH調(diào)節(jié)pH值至6.0，經(jīng)恒流泵從下至上通過硼樹脂交換柱，交換柱高徑比為17，硼樹脂占交換柱80％的體積，當(dāng)流出液硼濃度大約為5mg/L時停止注入鹵水，得到脫硼后鹵水；

3)在蒸氨罐中加入石灰和氯化銨母液，通蒸汽加熱；

在帶夾套的反應(yīng)罐中加入十分之一體積的水，加入氯化銨，升溫，慢慢加入脫硼后鹵水，邊加邊攪拌，當(dāng)溫度升高至50℃，通入蒸氨罐中產(chǎn)生的氨氣，控制反應(yīng)溫度為60-80℃，反應(yīng)過程中pH值維持為7.5-8.0，當(dāng)反應(yīng)體系中游離氨濃度達(dá)到2.0mol/L后沉鎂反應(yīng)結(jié)束，繼續(xù)攪拌陳化30min，然后離心過濾、用去離子水洗滌、干燥、得到氫氧化鎂，同時得到沉鎂母液；

4)將氫氧化鎂在900-1200℃煅燒2h，得到氧化鎂。

5)將沉鎂母液送入蒸氨罐中用石灰蒸氨，產(chǎn)生的氨氣用于沉鎂，氨得到循環(huán)利用；

6)蒸氨后的母液經(jīng)蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶得到氯化鈣晶體；

7)吸附了硼的離子交換樹脂經(jīng)水洗后用0.25mol/L?H₂SO₄解析，H₂SO₄經(jīng)恒流泵從下至上通過交換柱得到含硼的解析液，解析后的樹脂經(jīng)水洗、0.1mol/L?NaOH再生，回到步驟2)中用于脫硼；將含硼解析液濃縮、冷卻提取粗硼酸。