[發明專利]一種用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 201110412306.4
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102543463A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 杜飛鵬;王晶晶;葉恩洲;鄢國平;李亮;郭慶中
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯，其特征在于其組分包括有氧化石墨、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶、乙二胺、丙烯酸、對苯乙烯磺酸鈉、引發劑和還原劑經反應制備而成，所述的組分含量按重量份數計為：

氧化石墨?1份；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽?1.5~75份；4-二甲氨基吡啶1.5~75份；乙二胺1~50份；丙烯酸1~5000份；對苯乙烯磺酸鈉1~100份；引發劑0.001~0.03份；還原劑1~50份。

2.按權利要求1所述的用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯，其特征在于所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、氫過氧化特丁基、氫過氧化異丙苯或氫過氧化對孟烷。

3.按權利要求1或2所述的用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯，其特征在于所述的還原劑為硼氫化鈉、水合肼、乙二胺、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉或硫酸亞鐵。

4.權利要求1所述的用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯的制備方法，包括有以下步驟：

1）利用天然石墨通過化學氧化方法制備單層或多層氧化石墨；

2）按下述重量份數取料：氧化石墨?1份；1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽?1.5~75份；4-二甲氨基吡啶1.5~75份；乙二胺1~50份；丙烯酸1~5000份；對苯乙烯磺酸鈉1~100份；引發劑0.001~0.03份；還原劑1~50份；

3）將氧化石墨、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和4-二甲氨基吡啶超聲分散于乙二胺中，在20~100℃下反應2~48h，冷卻至室溫后，所得產物用過濾膜抽濾、洗滌，40~100℃下真空干燥2~24h，得乙二胺接枝的氧化石墨烯；

其中，1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽為所取總量的50%，4-二甲氨基吡啶為所取總量的50%；

4）取步驟3）所得乙二胺接枝氧化石墨烯與剩余的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶和丙烯酸混合，在超聲分散及20~100℃下反應2~48h，然后冷卻至室溫，用過濾膜抽濾、洗滌，40~100℃真空干燥2~24h，得到產物為乙烯基功能化的氧化石墨烯；

5）將單體對苯乙烯磺酸鈉加入到步驟4）所得的乙烯基功能化的氧化石墨烯的去離子水溶液中，在60~90℃，在引發劑引發下自由基聚合3~24h后，冷卻至室溫，離心、洗滌后，40~100℃真空干燥2~24h，得到聚苯乙烯磺酸鈉接枝氧化石墨烯；

6）將步驟5）所得的聚苯乙烯磺酸鈉接枝氧化石墨烯分散在去離子水中，用還原劑在20~100℃條件下反應2~24h；反應完成后，冷卻至室溫，離心、洗滌后，40~100℃下真空干燥2~24h，得到產物為聚苯乙烯磺酸鈉接枝石墨烯。

5.按權利要求4所述的用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯的制備方法，其特征在于所述的引發劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀、氫過氧化特丁基、氫過氧化異丙苯或氫過氧化對孟烷。

6.按權利要求4或5或所述的用于超級電容器電極材料的水溶性石墨烯的制備方法，其特征在于所述的還原劑為硼氫化鈉、水合肼、乙二胺、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉或硫酸亞鐵。