[發(fā)明專利]一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法

有效

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• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102531772A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐福樂;翁瑩冰;張美娟;林秀;翁仁發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 福建超大集團(tuán)有限公司
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法，其特征在于：

a、用堿中和鈦鹽的冰水溶液制備一種不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，

b、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料，

c、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦，

d、將檸檬酸鈦飽和溶液用堿性植醋復(fù)合銨鹽中和鹽析制備有機(jī)鈦-植醋復(fù)合銨鹽多功能有機(jī)肥料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法，其特征在于所述的用堿中和鈦鹽的冰水溶液，制備的新沉淀偏鈦酸，按以下步驟制備：

a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶于冰水之中，用10%~30%氫氧化鈉溶液中和，控制pH為7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝膠狀偏鈦酸，

b、新沉淀的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子，

c、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉淀的偏鈦酸用離心機(jī)脫除部分吸附水后，及時用于酸溶螯合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法，其特征在于所述的新沉淀偏鈦酸與檸檬酸按鈦：檸檬酸=1：2.5~4摩爾比的比例配比。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法，其特征在于所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟：

a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的制備：

按鈦：檸檬酸的摩爾比1：2.5~4的比例配比，將結(jié)晶體的一水檸檬酸溶于新沉淀偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，

b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦：

將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應(yīng)容器內(nèi)，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設(shè)備，或隧道式微波設(shè)備進(jìn)行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，反應(yīng)終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，

c、檸檬酸鈦飽和溶液的制備：

將微波熱熔螯合制成的檸檬酸鈦膠液，在膠液還處于熱熔狀態(tài)時，用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用鹽析工藝制備有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥的方法，其特征在于所述的檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的植醋復(fù)合銨鹽中和鹽析工藝按以下步驟：

a、堿性植醋復(fù)合銨鹽的制備，

將植醋（含木醋、竹醋、草醋）用碳酸銨或氫氧化銨溶液調(diào)節(jié)pH為8.0~9.0，澄清過濾去除焦油、苯并芘等物質(zhì)，濾液為堿性植醋復(fù)合銨鹽，

b、酸性檸檬酸鈦-植醋復(fù)合銨鹽的制備：

將檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的植醋復(fù)合銨鹽調(diào)節(jié)pH至1.5~2.5，使檸檬酸鈦與植醋復(fù)合銨鹽形成凝膠物體析出，在≤25℃室溫中陳化24小時后，在60℃熱風(fēng)脫除表面吸附水，呈半干狀態(tài)的酸性檸檬酸鈦-植醋復(fù)合銨鹽的復(fù)合鹽，

?c、有機(jī)鈦-植醋復(fù)合銨鹽多功能有機(jī)肥的制備：

將半干狀態(tài)的檸檬酸鈦-植醋復(fù)合銨鹽與無水碳酸銨按比例混合，最終控制其pH為5.5~6.0，在60℃±5℃的烘箱中烘干制成有機(jī)鈦-植醋銨鹽有機(jī)肥料。