[發明專利]一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法

有效

• 申請號: 201110412095.4
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102557824A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 徐福樂;翁瑩冰;張美娟;林秀;翁仁發
• 申請（專利權）人: 福州超大現代農業發展有限公司
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于：

a、用堿中和鈦鹽的冰水溶液制備一種不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，

b、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料，

c、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦，

d、將檸檬酸鈦飽和溶液用碳酸銨粉體中和鹽析制備檸檬酸鈦-檸檬酸銨復合鹽，

e、將檸檬酸鈦-檸檬酸銨復合鹽與黃腐酸銨鹽按比例配比，在微波中熱熔螯合制成有機鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽，

f、將尿素與檸檬酸鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽按比例混合，置于微波中熱熔螯合制成含有機鈦的黃腐酸尿素復合肥料。

2.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的用堿中和鈦鹽的冰水溶液，制備的新沉淀偏鈦酸，按以下步驟制備：

a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶于冰水之中，用10%~30%氫氧化鈉溶液中和，控制pH為7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝膠狀偏鈦酸；

b、新沉淀的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子；

c、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉淀的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水后，及時用于酸溶螯合。

3.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的新沉淀偏鈦酸與檸檬酸按鈦：檸檬酸=1：2.5~4摩爾比的比例配比。

4.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟：

a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的制備：

按鈦：檸檬酸的摩爾比1：2.5~4的比例配比，將結晶體的一水檸檬酸溶于新沉淀偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，

b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦：

將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，反應終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，

c、檸檬酸鈦飽和溶液的制備：

將微波熱熔螯合制成的檸檬酸鈦膠液，在還處于熱熔狀態時，用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。

5.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的檸檬酸鈦飽和溶液用碳酸銨粉體中和鹽析工藝按以下步驟：

酸性檸檬酸鈦-檸檬酸銨復合鹽的制備：

將檸檬酸鈦飽和溶液用堿性的碳酸銨或氫氧化銨溶液調節pH為1.5~2.5，使檸檬酸鈦與有機銨鹽結晶析出，并在≤25℃室溫中陳化24小時后，用60℃熱風脫除表面吸附水，呈半干狀態的酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀的復合鹽。

6.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的檸檬酸鈦-檸檬酸銨與黃腐酸銨按比例配比，在微波中熱熔螯合制成含機鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽，其步驟如下：

a、將黃腐酸銨鹽與檸檬酸鈦-檸檬酸銨按1.0：0.3~1.0的重量比例配比，先將檸檬酸鈦-檸檬酸銨配制成水溶液，噴淋在黃腐酸銨鹽上，混合均勻，

b、將噴淋有檸檬酸鈦-檸檬酸銨溶液的黃腐酸銨置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，微波中輻射熱熔螯合制成檸檬酸鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽。

7.根據權利要求1所述的一種用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素的方法，其特征在于所述的尿素與檸檬酸鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽按比例混合，用微波熱熔工藝制備有機鈦-黃腐酸尿素按以下步驟：

將尿素與檸檬酸鈦-黃腐酸銨鹽的復合鹽按8~9：1~2的比例噴淋少量水，混合均勻，置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應容器內，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設備，或隧道式微波設備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，微波中熱熔螯合制成含有機鈦的黃腐酸尿素復合肥料。