[發(fā)明專利]一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法

有效

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• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102531770A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐福樂;翁瑩冰;張美娟;林秀;翁仁發(fā)
• 申請（專利權(quán)）人: 福建超大集團有限公司
• 主分類號: C05G3/00
• 分類號: C05G3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于：

a、用堿中和鈦鹽的冰水溶液制備一種不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸；

b、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸，替代鈦的氯化物、硫酸鹽作為合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦的原料；

c、用不含氯、硫離子，能溶于檸檬酸的新沉淀偏鈦酸為鈦源，以檸檬酸為酸溶劑、螯合劑，用微波熱熔螯合工藝合成不含氯、硫離子的檸檬酸鈦飽和溶液；

d、將檸檬酸鈦飽和溶液用粉末狀碳酸鉀中和鹽析制備檸檬酸鈦-檸檬酸鉀的復(fù)合鹽,

?e、將檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽粉體與含結(jié)晶水的四硼酸鉀混合共熔制造含有機鈦的硼酸鉀肥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于所述的用堿中和鈦鹽的冰水溶液，制備的新沉淀偏鈦酸，按以下步驟制備：

a、將鈦的氯化物、或鈦的硫酸鹽溶于冰水之中，用10%~30%氫氧化鈉溶液中和，控制pH為7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝膠狀偏鈦酸，

b、新沉淀的偏鈦酸，用蒸餾水洗滌除去氯離子或硫離子，

c、洗滌去除氯離子或硫離子的新沉淀的偏鈦酸用離心機脫除部分吸附水后，及時用于酸溶螯合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于所述的新沉淀偏鈦酸與檸檬酸按鈦：檸檬酸=1：2.5~4摩爾比的比例配比。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于所述的用微波熱熔螯合工藝按以下步驟：

a、檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液的制備：

按鈦：檸檬酸的摩爾比1：2.5~4的比例配比，將結(jié)晶體的一水檸檬酸溶于新沉淀偏鈦酸的吸附水中，攪拌均勻生成乳白色的檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液，

b、微波熱熔螯合工藝合成檸檬酸鈦：

將檸檬酸-偏鈦酸懸浮混合液置于特制的盤式聚四氟乙烯樹脂反應(yīng)容器內(nèi)，用工作頻率915MHz或用工作頻率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波設(shè)備，或隧道式微波設(shè)備進行輻射熱熔螯合，微波熱熔溫度控制在100℃~120℃，反應(yīng)終點為乳白色的懸浮混合液變成無色透明的膠液，

c、檸檬酸鈦飽和溶液的制備：

將微波熱熔螯合制成的檸檬酸鈦膠液，在還處于熱熔狀態(tài)時，用蒸餾水稀釋成檸檬酸鈦飽和溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于所述的檸檬酸鈦飽和溶液用粉末狀碳酸鉀中和鹽析工藝按以下步驟：

a、酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀鹽的制備：

將檸檬酸鈦飽和溶液用粉末狀的碳酸鉀調(diào)節(jié)pH為1.5~2.5，使檸檬酸鈦與有機鉀生成凝膠狀的酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽析出，

b、凝膠狀的酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽在≤25℃室溫中陳化24小時后，用60℃熱風(fēng)脫除表面吸附水，該產(chǎn)物為酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽粉體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用重結(jié)晶工藝制備含有機鈦的硼酸鉀肥的方法，其特征在于所述的將檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽粉體與含結(jié)晶水的四硼酸鉀按比例混合共熔制成含有機鈦的硼酸鉀肥，其步驟如下：

a、將硼酸鉀鹽與檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽，以重量比1：0.3~0.8的比例配比，將酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽粉體與含10個結(jié)晶水的四硼酸鉀混合均勻,

b、將半干狀的酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽粉體與含10個結(jié)晶水的四硼酸鉀混合物在≥80℃恒溫箱中共熔，使酸性檸檬酸鈦-檸檬酸鉀復(fù)合鹽溶于四硼酸鉀的10個結(jié)晶水中，并產(chǎn)生酸堿中和反應(yīng)，使最終控制pH值為5.5~6.5，

c、將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，使硼酸鉀鹽與檸檬酸鈦、檸檬酸鉀重結(jié)晶析出，即為含有機鈦的硼酸鉀功能性肥料。