[發明專利]一種脲單體改性羥基苯丙乳液的合成方法及其應用

無效

• 申請號: 201110411771.6
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102516447A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 余林;張虎;孫明;余倩;成曉玲
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F220/18;C08F220/60;C08F230/08;C08F212/08;C08F220/28;C08F2/30;C09D133/12
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種脲單體改性羥基苯丙乳液的合成方法，其特征包括以下步驟：

（1）預乳化液制備

將計量的混合核單體邊攪拌邊滴加到設計份量乳化劑水溶液中，室溫下攪拌混合，乳化1?h，制得核層單體預乳化液；將殼單體邊高速攪拌邊滴加到設計份量的乳化劑水溶液中，在室溫下充分攪拌混合，預乳化1h，制得殼層單體預乳化液；

（2）種子乳液的合成

在裝有攪拌器、冷凝管、氮氣導入裝置和滴液漏斗的反應容器中，通入氮氣排除氧氣，攪拌下依次加入乳化劑水溶液，緩沖劑碳酸氫鈉，核層單體預乳化液，部分引發劑水溶液，混合均勻后，水浴加熱至78?℃使之聚合，當出現藍色熒光后保溫15min，再緩慢滴入剩余的核單體預乳化液；加完核層料保溫30?min，熟化即得到種子乳液；

（3）核殼乳液的聚合

保持溫度為78±2℃，在合成好的種子乳液中，氮氣保護下攪拌加入規定量的去離子水和剩余引發劑液，控制滴加速度，采用線性梯度滴加工藝在2～3?h內滴加剩余引發劑液和殼層單體預乳化液；當所有原料添加完畢，維持溫度在84℃，保溫60min，使單體轉化完全，而后冷卻至40～50℃，用氨水調pH至7.5～8.5，200目過濾得到脲單體改性羥基苯丙乳液。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：上述步驟（1）中所用的單體是苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰胺乙撐脲復合物、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的四種或四種以上單體的混合物。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：上述步驟（1）及步驟（2）所用的乳化劑由酚醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚混合而成，其中酚醚磷酸酯在市場上的商品名為RS-610或RE-610；烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚CO-897或CO-997，其中烷基酚聚氧乙烯醚占乳化劑的總質量的25%~70%。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：上述步驟（2）及步驟（3）所用的引發劑為過硫酸鉀或過硫酸銨。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于：上述脲單體改性羥基苯丙乳液的原料配方如下：

原料名稱規格w/%（質量百分含量）甲基丙烯酸甲酯化學純12-20丙烯酸丁酯化學純8-15甲基丙烯酰胺乙撐脲復合物化學純0.5-2.5乙烯基三乙氧基硅烷化學純1-5苯乙烯化學純5-10丙烯酸羥丙酯化學純5-15甲基丙烯酸化學純0.5-1乳化劑工業級1-3引發劑化學純0.6碳酸氫鈉化學純0.4氨水(25wt%)工業級適量水自制50

使用權利要求1所述的合成方法制備的脲單體改性羥基苯丙乳液在雙組份水性塑料涂料中的應用，其特征在于：由A、B兩組分組成，其中，A組份中各原料按質量份計為：上述脲單體改性羥基苯丙乳液45-70份，催干劑0-1份，流平劑0-1份，顏填料0-30份，消泡劑0.5-1.5份，各原料混合均勻待用；B組份：基于六亞甲基二異氰酸酯衍生物的固化劑15-30份，助溶劑5-12份；涂裝使用之前，B組分緩慢加入A組份中，攪拌均勻靜置10min熟化后刷涂或噴涂用。