[發(fā)明專利]一種Gd2Zr2O7納米粉體的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110411721.8
• 申請(qǐng)日: 2011-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102718258A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬偉民;張倩;馬雷;李權(quán);趙翔;陳響
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G25/00
• 分類號(hào): C01G25/00;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種稀土鋯酸鹽材料制備方法，特別是涉及一種Gd₂Zr₂O₇納米粉體的制備方法。即能用于核廢物固化處理和高溫?zé)嵴贤繉拥南⊥龄喫猁}材料制備方法。

背景技術(shù)

燒綠石型Gd₂Zr₂O₇具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的物理化學(xué)性能，被廣泛用于核技術(shù)和熱障涂層等高科技領(lǐng)域。Gd₂Zr₂O₇具有高的輻照穩(wěn)定性，特別是抗重離子的輻照能力，并且具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性。熱障涂層材料要求具有低熱導(dǎo)率、高熔點(diǎn)、高化學(xué)穩(wěn)定性，與金屬基體相匹配的熱膨脹系數(shù)以及良好的抗燒結(jié)性能。目前廣泛應(yīng)用的熱障涂層材料主要是氧化釔穩(wěn)定氧化鋯（縮寫(xiě)為YSZ）。該材料具有較低的熱導(dǎo)率，但是YSZ在1200℃下長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)使用過(guò)程中會(huì)發(fā)生相變，伴隨有體積變化，導(dǎo)致涂層的使用壽命降低，同時(shí)，在使用過(guò)程中YSZ存在嚴(yán)重?zé)Y(jié)現(xiàn)象，使熱導(dǎo)率增大，隔熱效率降低。相比于YSZ，稀土Gd₂Zr₂O₇材料的熱導(dǎo)率更低、高熔點(diǎn)、較高的熱膨脹系數(shù)以及高的化學(xué)穩(wěn)定性和高溫?zé)o相變，而且更抗燒結(jié)，在熱循環(huán)條件下晶粒不易長(zhǎng)大。該稀土Gd₂Zr₂O₇陶瓷在高溫?zé)嵴贤繉蛹昂思夹g(shù)領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。要提高陶瓷燒結(jié)體的性能，采用優(yōu)良的陶瓷粉體非常重要。燒結(jié)用陶瓷粉體顆粒需具備粒度均勻、球形等特點(diǎn)，另外超細(xì)粉體可以提高燒結(jié)活性，降低燒結(jié)溫度。?

制備納米粉體的方法有很多種，主要包括固相反應(yīng)法、共沉淀法、溶膠-凝膠以及水熱法等。固相反應(yīng)法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體存在晶粒尺寸分布不均勻的情況。共沉淀法，由于各種離子完全沉淀的條件不同，很難同時(shí)沉淀，就很容易造成激活劑摻雜不均勻。?工業(yè)上一般采用固相法制備陶瓷粉體，方法雖然簡(jiǎn)單易行，但對(duì)于多組分材料體系，容易造成組分分布不均勻，而且存在合成溫度較高等問(wèn)題。固相法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的溫度一般需在1600℃以上。水熱法，合成溫度較低，晶粒尺寸較小、分散性及均勻性好。Gd₂Zr₂O₇粉體的制備文獻(xiàn)報(bào)道固相反應(yīng)法和共沉淀法較多，水熱法制備Gd₂Zr₂O₇粉體材料有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道較少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種Gd₂Zr₂O₇納米粉體的制備方法，即一種水熱法制備Gd₂Zr₂O₇納米粉體的方法。采用氨水為礦化劑，合成納米Gd₂Zr₂O₇粉體。該方法工藝簡(jiǎn)單，可以在較低的溫度下制備，所得Gd₂Zr₂O₇粉體粒徑小，分布均勻，基本呈球狀。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種Gd₂Zr₂O₇納米粉體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）???????用稀硝酸溶解氧化釓獲得含有Gd³⁺的溶液，用去離子水溶解可溶性鋯鹽得到含Zr⁴⁺的溶液，所述兩種溶液的濃度為0.01~0.1mol/L；

（2）???????將步驟（1）所得的兩種溶液混合，制備成混合溶液；

（3）???????向步驟（2）所得的混合溶液中滴加礦化劑，滴加完成后，控制溶液pH值在8~14，繼續(xù)攪拌0.5~2小時(shí)；

（4）???????將步驟（3）所得的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中加熱；

（5）???????將步驟（4）所得的沉淀物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌；

（6）將步驟（5）所得的沉淀物干燥。