[發明專利]一種復合共沉淀劑法制備SrZr03: Ce納米粉體

無效

• 申請號: 201110411717.1
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102491749A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 馬偉民;滕飛;馬雷;吳南;朱紅艷
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/622
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

????本發明涉及一種藍色熒光粉制備方法，特別涉及一種閃爍陶瓷材料SrZrO₃:Ce的納米粉體的制備方法。

背景技術

閃爍體是重要的光功能材料，主要應用于高能物理和核醫學成像等領域，包括無機閃爍晶體和無機閃爍陶瓷。近幾年來鈣鈦礦結構的金屬化合物材料體系得到國內外學者的廣泛關注，(Sr;Ba;Ca)HfO₃:Ce及(Sr:Ba;Ca)ZrO₃:Ce作為閃爍材料的文獻有不同報道。目標在于解決陶瓷閃爍材料合成與制備技術的問題，并成為新材料領域的研究熱點之一。堿土SrZrO₃作為一種鈣鈦礦結構的化合物，密度高（5.42?g/?cm³），原子序數大，具有優良的電學和熱力學性能，摻雜Ce^3＋的SrZrO₃材料對高能射線或高能粒子有較高的吸收能力，同時Ce³⁺(4f¹)光學電負性小，能實現5d-4f完全躍遷，符合閃爍體發光衰減<100ns的特征要求是制備閃爍陶瓷的候選材料。

目前國內外制備SrZrO₃及摻雜稀土的SrZrO₃的制備方法包括固相法，溶膠凝膠法、水熱法等。上述粉體合成方法中，固相法工藝簡單但燒結溫度高且產物粒徑分布不均勻、純度低。溶膠凝膠法合成的粉體顆粒大、團聚嚴重。水熱法產物分散性好、純度高，但對設備要求高，成本高，產量低，不適合工業化生產。與上述方法相比，濕化學共沉淀法制備粉體具有諸多優點，共沉淀法由于反應組分混合是分子、原子級，反應產物達到納米級，可實現離子摻雜均勻、摻雜范圍廣、產物純度高、粒徑均勻，工藝簡單，是一種成本低廉、各組分可精確控制、易于實現產業化的合成方法。

發明內容

本發明的目的是一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，通過以氨水和碳酸氫為復合沉淀劑的共沉淀法制備一種粒徑小、分散性好的SrZr0₃:?Ce納米粉體。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，該方法步驟為：

1）、溶液的配置：按精確的化學計量比稱取Sr(NO₃)₂、ZrOCl₂·8H₂O、Ce(NO₃)₃，并溶于醇-水溶液中，配置成金屬鹽溶液；將碳酸氫銨和氨水混合配置成不同濃度的沉淀劑，PAM（聚丙烯酰胺）配置成分散劑；

2）、前驅體的制備：將上述的沉淀劑和分散劑滴加到配置好的金屬鹽溶液中，得到的先驅沉淀物經時效，清洗，抽濾，烘干，過篩得前驅體粉末；

3）、粉體的制備：將前驅體煅燒，球磨后的粉體樣品。

所述的一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，?Ce³⁺的摻雜濃度為1mol%~10mol%。

所述的一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，其醇-水比為1:1~1:5，金屬鹽溶液的初始濃度為0.01~1mol/L；混合沉淀劑的濃度為0.1~2mol/L；分散劑濃度為0.1~5×10^-3mol·L。

所述的一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，其滴定時，環境溫度為0~60℃，滴定速度為1~4ml/min，沉淀完全后調節體系的PH為11~12，時效0~12h?，干燥的溫度和時間分別為80~100℃和12~24?h。

所述的一種復合共沉淀劑法制備SrZr0₃:?Ce納米粉體，干燥好的前驅體粉末球磨后其煅燒溫度和保溫時間分別為800~1000℃和1~4h。

本發明的優點與效果是：

1、先驅沉淀物經1000℃煅燒時，即可形成純晶相SrZr0₃:?Ce，晶化溫度低，無雜相，結晶度好。

2、原料成本低，制備工藝簡單，周期短，有廣闊的應用前景，適合批量生產。

3、制備的SrZr0₃:?Ce納米粉體團聚較少，分散性好，近似球形，平均粒徑約為50nm。

附圖說明