[發明專利]一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201110410336.1
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102745734A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 林*
• 申請（專利權）人: 臺州歐信環保凈化器有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229
• 代理人: 苑新民

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，更具體地說涉及一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體。同時，本發明還涉及該種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法。

背景技術

鋁酸鑭作為一種新型的稀土材料，在電子器件、催化、高溫燃料電池、陶瓷、污水處理、襯底材料等方面得到了廣泛應用。鋁酸鑭晶體優良的特性和巨大的應用價值，迫切需要工藝簡單，經濟合理的方法來制備純度高，粒度細的鋁酸鑭超微粉體。因此，鋁酸鑭超微粉體的制備具有很大的研究意義。

目前，常用用于制備LaAlO₃粉體的方法有燃燒合成法和共沉淀法，燃燒法制備的LaAlO₃粉體自燃燒產生高溫，對設備要求較低，簡單易操作，生產周期短，成本容易控制；但是是反應過程不可控，導致粉體的純度、粒度和形貌都不理想，具有很大的偶然性。共沉淀法制備的LaAlO₃粉體可以通過溶液中的各種化學反應能夠直接得到化學成份均一的復合粉體；容易制備粒度小，且較均勻的納米粉體，但是為溶液pH值需調節，得到的沉淀需要反復洗滌，操作比較繁瑣，且得到的粉體均為團聚體，制備精細粉體需進行研磨，難以避免雜質的引入，導致純度降低。

為了制備出結晶度高、粉體粒度小，純度高的LaAlO₃粉體，目前已有相關制備LaAlO₃粉體的研究報道。如1997年毛少瑜等按1∶1摩爾比將硝酸鋁和硝酸鑭溶于少量蒸餾水后，再加入草酸二酰肼(ODI-I)，待馬弗爐升溫至一定值時將上述混合液放入，繼續升溫，等溶液蒸干后開始著火燃燒，在極短的反應時間內生成膨松的白色固體。混合物著火燃燒后得到產物為非晶態，在一定溫度下焙燒，得到鈣鈦礦結構鋁酸鑭粉體。如1993年P.Peshev122等將La(i-OC₃H₇)₃和Al(i-OC₃H₇)₃以等摩爾比溶入異丙醇溶液中。在磁力攪拌器攪拌下逐滴加入螫合劑，并使螯合劑與異丙醇成一定比例。將溶液置于干燥箱中濃縮，滴加濃硝酸使溶液酸化，并在在空氣中磁力攪拌，得到透明的溶膠，然后在900℃焙燒，得到LaAlO3粉體，但是，上述的工藝過程復雜，生產成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體，該納米鋁酸鑭粉體在1100～1250℃高溫下結構還存在ABO₃結構形式存在，且納米鋁酸鑭粉體的粒度小、純度高、結晶度高。

本發明的另一目的在于提供一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該工藝方法制備簡單，適合批量生產，解決了傳統方法制備的納米鋁酸鑭粉體所需溫度高的問題。

本發明提供了一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體，該納米鋁酸鑭粉體由下述方法制備獲得：將摩爾質量比為1∶1的硝酸鋁與硝酸鑭在50～70℃的純水中充分溶解，再加入絡合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70～100℃條件下維持攪拌絡合2～5小時，將絡合好的混合溶液在300～450℃條件下爆炸分解0.5～1.5小時，制成粉體，將分解后的粉體在800～1000℃條件下焙燒2～4小時，即制得鋁酸鑭納米粉體。其中，所述絡合劑與硝酸鋁和硝酸鑭總摩爾質量比為0.5-2.0～0.5-1.0；表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5～15％。

進一步地，所述的絡合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的一種，或它們的混合物。所述的表面活性劑選自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一種，或它們的混合物。

本發明還提供了一種結晶度高的納米鋁酸鑭粉體的制備方法，該方法包括下述順序的步驟：

(1)將摩爾質量比為1∶1的硝酸鋁與硝酸鑭在50～70℃的純水中充分溶解，再加入絡合劑和表面活性劑溶解，在溫度為70～100℃條件下不斷攪拌絡合2～5小時；其中，所述絡合劑與硝酸鋁和硝酸鑭摩爾質量比為0.5-2.0～0.5-1.0；表面活性劑的用量為硝酸鋁和硝酸鑭氧化物總量的5～15％；

(2)將絡合好的混合溶液在300～450℃條件下爆炸分解0.5～1.5小時，制成粉體；

(3)將分解后的粉體在800～1000℃條件下焙燒2～4小時，即制得鋁酸鑭納米粉體。

進一步地，所述的絡合劑選自檸檬酸、EDTA或葡萄糖中的一種，或它們的混合物。所述的表面活性劑選自聚乙二醇、乙二醇或聚乙烯醇中的一種，或它們的混合物。