[發明專利]一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法

無效

• 申請號: 201110410096.5
• 申請日: 2011-12-11
• 公開（公告）號: CN102432534A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 卞毓平
• 主分類號: C07D221/18
• 分類號: C07D221/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種去甲異波爾定的提取方法，特別涉及一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法。

背景技術

臺烏藥(Combined?Spicebush?Root)又名旁其、鰟魮、矮樟等，為雙子葉植物藥樟科植物烏藥的根。性味辛，溫。其形態為：常綠灌木或小喬木，高達4～5米。根木質，膨大粗壯，略成念珠狀。樹皮灰綠色。小枝幼時密被銹色短柔毛，老時平滑無毛；莖枝堅韌，不易斷。用于寒凝氣滯所致胸腹諸痛證、尿頻、遺尿。具有行氣止痛，溫腎散寒的功效。

其中含有去甲異波爾定，結構式為：

研究表明：去甲異波爾定不僅具有體外抗氧化作用(藥學學報200641(10)：956-962)，還可用于治療自身免疫性疾病，如：類風濕關節炎、多發性硬化癥、系統紅斑狼瘡、多發性硬化癥、銀屑病、潰瘍性結腸炎、硬皮病、多肌炎、慢性活動性肝炎、混合性結締組織病、原發性膽汁性肝硬變、自身免疫性溶血性貧血、橋本甲狀腺炎、重癥肌無力、強直性脊柱炎、變應性骨關節炎、變應性血管炎、自身免疫性噬中性白細胞減少癥、特發性血小板減少性紫癱等，在臨床上具有重要應用價值。專利文獻201110087992.2報道，采用pH區帶精制逆流色譜法對粗產物分離純化去甲異波爾定，但其方法能耗大、污染大不適合工業化大生產。現有技術中，尚沒有適用于高純度去甲異波爾定工業化大生產的制備工藝報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利于大生產操作、產品純度高去甲異波爾定的提取方法。

本發明的目的是這樣實現的：

取臺烏藥，粉碎，加入到CO₂超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5％，萃取壓力30-40MPa，溫度50-60℃，CO₂流量2-4ml/g生藥·min，萃取時間80-120min，得萃取物，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，50-70％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為4∶1的二氯甲烷-甲醇混合溶劑洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第5-9份的洗脫液，減壓回收溶劑并濃縮，加入丙酮結晶，分離結晶，洗滌、干燥即得。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述CO₂超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4％。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述CO₂超臨界萃取壓力35MPa，溫度55℃，CO₂流量3ml/g生藥·min。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述CO₂超臨界萃取時間100min。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述大孔吸附樹脂選自D101型、D102型、AB-8型、HPD400、HPD826中的一種。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為60％。

上述一種從臺烏藥中提取去甲異波爾定的方法，所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。

制備所得去甲異波爾定采用下列方法檢測。

實施例1HPLC法測定去甲異波爾定純度

色譜條件色譜柱：十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相：乙睛-甲醇(90∶10)；流速：1ml/min；檢測波長：226nm；柱溫：30℃。

測定方法精密稱取去甲異波爾定2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10uL，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。

采用本發明制備去甲異波爾定，與現有技術相比，本發明所述的方法具有操作簡單，溶劑消耗少，生產成本低，工藝穩定，能耗小，污染小，所得產品純度高(99％)，可適用于實驗室和工業化半制備和制備性生產。

具體實施例

以下通過實施例的形式對本發明的上述內容再作進一步的詳細說明，但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發明上述內容所實現的技術均屬于本發明的范圍。