[發(fā)明專利]一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測方法

有效

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• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102495157A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莊曉曦
• 申請（專利權(quán)）人: 莊曉曦
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測方法。

背景技術(shù)

由于農(nóng)藥的大量和不合理的使用，農(nóng)藥殘留問題越來越引起人們的重視。隨著人們環(huán)境保護(hù)和安全健康意識的不斷提高，?“清潔生產(chǎn)”、“綠色產(chǎn)品”、“生態(tài)紡織品”等概念也大舉進(jìn)入國際紡織品與服裝貿(mào)易領(lǐng)域，生態(tài)紡織品既代表了全球消費和生產(chǎn)的新潮流，又集中體現(xiàn)了發(fā)達(dá)國家利用綠色壁壘限制出口的手段。紡織工業(yè)是我國傳統(tǒng)支柱產(chǎn)業(yè)，出口交易值達(dá)到了3700億元，成為世界第一大紡織生產(chǎn)和出口國。與此同時，我國紡織業(yè)也已經(jīng)成為出口受國外技術(shù)壁壘影響嚴(yán)重的行業(yè)之一。?

隨著各國對紡織品及服裝在穿著使用過程中的“安全性”提出了更高要求，帶有環(huán)境標(biāo)志的產(chǎn)品已逐漸成為國際市場的主流，消費者在購物時也越來越重視產(chǎn)品的安全性能與環(huán)境價值。生態(tài)紡織品既代表了全球消費和生產(chǎn)的新潮流，又集中體現(xiàn)了發(fā)達(dá)國家利用綠色壁壘限制進(jìn)口的手段。?

苯氧羧酸類農(nóng)藥是目前紡織品中存在的重要農(nóng)藥之一。相對于環(huán)境檢測、食品分析、醫(yī)藥化工行業(yè)而言，紡織品上微量甚至痕量苯氧羧酸類農(nóng)藥的檢測分析手段尚處于起步階段，樣品的預(yù)處理更多的仍是采用經(jīng)典的液-液萃取或索氏抽提技術(shù)，人工處理樣品的狀況普遍存在。但該方法耗時長，需要使用大量有害的有機溶劑。

固相微萃取(solid-phase?microextraction,SPME)技術(shù)(是20世紀(jì)90年代興起的一項新穎的樣品前處理與富集技術(shù),它最先由加拿大Waterloo大學(xué)的Pawliszyn教授的研究小組于1989年首次進(jìn)行開發(fā)研究,屬于非溶劑型選擇性萃取法。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間,同時攪拌溶液以加速兩相間達(dá)到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動相將其導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取的優(yōu)點是樣品用量小，基本上不使用溶劑；操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確。

固相微萃取技術(shù)應(yīng)用于紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥的檢測尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥檢測技術(shù)上存在的不足，提供一種操作簡單，結(jié)果準(zhǔn)確的紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種紡織品中苯氧羧酸類農(nóng)藥殘留的檢測方法，包括如下步驟：

（1）采用專用提取液浸泡紡織品浸泡1-2小時，所述專用提取液的配方為：

每1000ml水中含有L-亮氨酸1-2克、氯化鈉7-10克、碳酸氫鈉4-6克；

（2）然后進(jìn)行微波輻射處理，處理時間為5-8分鐘，微波功率為800W；

（3）將微波輻射處理后的提取液采用固相微萃取纖維頭萃取；

（3）將萃取后的纖維頭置于氣相色譜進(jìn)樣口中，脫附后進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜測試。

在上述檢測方法中，提取液的浸泡、微波輻射以及固相微萃取纖維頭萃取是不可缺少的樣品預(yù)處理，三者缺一不可。只有經(jīng)過這三者的共同處理，才能最大程度的將苯氧羧酸類農(nóng)藥從紡織品中分離出來，并排除干擾物的影響，為后續(xù)的氣相色譜-質(zhì)譜測試提供最佳的預(yù)處理結(jié)果。

在上述檢測方法中，所述固相微萃取纖維頭為二乙烯基苯、聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氧烷或乙基硅油。最優(yōu)選的方案是二乙烯基苯或乙基硅油。二乙烯基苯和乙基硅油能最大程度的吸附提取液中的苯氧羧酸類農(nóng)藥。

在上述檢測方法中，步驟（4）所述氣相色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)選為：

色譜柱：DB35MS毛細(xì)管色譜柱；

進(jìn)樣口溫度：240?℃；

質(zhì)譜接口溫度：280℃；

升溫程序：55℃停留1min，以每分鐘25?℃升到190?℃，停留3min，再以每分鐘10℃升到300℃，停留3min；

載氣：氦氣；??

流量：1.0ml/min；

離化電壓：70eV；

電離方式：EI；

測定方式：選擇離子檢測方式；

進(jìn)樣方式：將固相微萃取頭置于GC進(jìn)樣口中，推出萃取頭脫附后開通載氣。

氣相色譜-質(zhì)譜在該條件下，其檢測結(jié)果最準(zhǔn)確。

????與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：