[發(fā)明專利]二氧化硅顆粒的制備方法

有效

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• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN102557049A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 竹內(nèi)榮;川島信一郎;奧野廣良;吉川英昭;增田悠二;野崎駿介;錢谷優(yōu)香
• 申請（專利權(quán)）人: 富士施樂株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11112
• 代理人: 丁業(yè)平;張?zhí)焓?/td>

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氧化硅顆粒的制備方法。

背景技術(shù)

作為通過將濕式二氧化硅膠體溶液干燥而獲得二氧化硅顆粒的方法，專利文獻(xiàn)JP-A-3-187913提出了一種方法，其中向二氧化硅顆粒分散液中加入三甲基甲硅烷基化劑從而對二氧化硅表面進(jìn)行三甲基甲硅烷基化處理，并且除去過量的處理劑，之后進(jìn)行干燥。

專利文獻(xiàn)JP-A-2001-194824提出了一種方法，其中向親水性二氧化硅顆粒分散液中加入硅氮烷化合物或單官能硅烷化合物，從而對二氧化硅顆粒表面進(jìn)行三有機(jī)甲硅烷基化處理，之后進(jìn)行干燥，從而獲得二氧化硅顆粒。

專利文獻(xiàn)JP-A-2000-044226提出了一種方法，其中將四官能硅烷化合物水解并縮合以獲得親水性二氧化硅顆粒分散液，用水置換親水性有機(jī)溶劑，采用三官能硅烷化合物進(jìn)行疏水化處理，進(jìn)一步用酮類溶劑置換分散介質(zhì)，并用硅氮烷化合物或單官能硅烷化合物對殘留在二氧化硅顆粒表面上的反應(yīng)性基團(tuán)進(jìn)行三有機(jī)甲硅烷基化處理，并進(jìn)行疏水化處理，之后進(jìn)行干燥。

專利文獻(xiàn)JP-A-2008-516889提出了一種制備二氧化硅的方法，其中將含有親水性二氧化硅顆粒的水性膠體二氧化硅分散液與甲硅烷基胺處理劑混合，并干燥該分散液。

專利文獻(xiàn)JP-A-2006-169096提出了一種方法，其中向二氧化硅膠體水溶液中加入二硅氮烷化合物，然后加熱至50℃至100℃，從而獲得二氧化硅顆粒。

專利文獻(xiàn)JP-A-2007-039323提出了一種方法，其中將二氧化硅膠體水溶液與親水性有機(jī)溶劑混合以在混合溶劑中獲得二氧化硅膠體溶液，向其中加入二硅氮烷化合物，從而獲得二氧化硅顆粒。

專利文獻(xiàn)JP-A-2008-174430提出了一種方法，其中向親水性二氧化硅顆粒分散液中加入三官能硅烷化合物以進(jìn)行疏水化處理，然后向其中加入單官能硅烷化合物，從而獲得二氧化硅顆粒。

所有這些方法均為獲得二氧化硅顆粒的方法，其中用疏水化處理劑進(jìn)行處理，然后進(jìn)行干燥。

另一方面，作為將膠體二氧化硅干燥以獲得其顆粒的方法，專利文獻(xiàn)JP-A-2009-160518提出了一種方法，其中向膠體二氧化硅中加入5倍量的甲醇，然后用甲醇置換，然后向其中加入超臨界二氧化碳以除去溶劑。然而，專利文獻(xiàn)JP-A-2009-160518提出的方法中需要使用大量甲醇以獲得二氧化硅顆粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備二氧化硅顆粒的方法，與不通過超臨界二氧化碳除去二氧化硅分散液中的溶劑的情況相比，可獲得粗粉產(chǎn)生量少的二氧化硅顆粒。

本發(fā)明的目的通過以下手段實(shí)現(xiàn)。具體而言，根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種制備二氧化硅顆粒的方法，包括：制備二氧化硅顆粒分散液，以及使超臨界二氧化碳與該二氧化硅顆粒分散液接觸以除去溶劑，其中所述二氧化硅顆粒分散液包含二氧化硅顆粒以及含有醇和水的溶劑。

本發(fā)明的第二方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中在制備二氧化硅顆粒分散液時(shí)，所述二氧化硅顆粒分散液中水與醇的質(zhì)量比為約0.03至約0.3。

本發(fā)明的第三方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中在制備二氧化硅顆粒分散液時(shí)，所述二氧化硅顆粒分散液中水與二氧化硅顆粒的質(zhì)量比為約0.02至約3。

本發(fā)明的第四方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中使超臨界二氧化碳與二氧化硅顆粒分散液接觸以除去溶劑，其中由式(1)表示的y滿足式(2)的范圍：

·式(1)：y＝((二氧化硅顆粒分散液中水的質(zhì)量比/二氧化硅顆粒分散液中醇的質(zhì)量比)/溫度(℃))

·式(2)：0.0001≤y≤0.0016。

本發(fā)明的第五方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中所述二氧化硅顆粒是在堿性催化劑的存在下通過硅烷化合物的反應(yīng)而獲得的。

本發(fā)明的第六方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中所述二氧化硅分散液中水與二氧化硅顆粒的質(zhì)量比為約0.05至約1。

本發(fā)明的第七方面為根據(jù)第一方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中在制備二氧化硅顆粒分散液時(shí)，所述二氧化硅顆粒分散液中水與醇的質(zhì)量比為約0.05至約0.2。

本發(fā)明的第八方面為根據(jù)第四方面所述的制備二氧化硅顆粒的方法，其中由式(1)表示的y滿足式(2-1)的范圍：

式(2-1)：0.0003≤y≤0.0012。