[發明專利]表面固定有機官能團的活性炭的制備方法

無效

• 申請號: 201110409394.2
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102491322A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 李濤;黃彪;歐文;唐麗榮;黃錦鋒;陳翠霞;陳衛群;林雯怡;盧麒麟
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明屬于林產化工領域，涉及一種表面固定有機官能團的活性炭的制備方法。?

背景技術

在現代生產與生活中，工業“三廢”和城市生活“三廢”都必須經過凈化才能排放。因此各種凈化材料應運而生。其中，活性炭是應用極為廣泛的吸附凈化材料，它廣泛用于工農業和環境保護領域中，然而目前活性炭尚存在一些使用受限等問題，如何通過改造活性炭提高其選擇性能，擴大其應用范圍以及研究開發廉價、高效的含碳吸附材料已成為目前研究之熱點。

目前改造活性炭在其表面連接有機分子的方法多是通過氧化和酰化活性炭，然后通過酰胺鍵的方式在其表面連接官能團。這種方法雖然可以改變活性炭的表面官能團，但是改造步驟復雜，耗用大量試劑并且存在鍵合力弱等缺點。所以尋找簡單方案把有機分子固定到炭上，并同時穩定鍵合在活性炭的表面具有現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種表面固定有機官能團的活性炭的制備方法，通過一步反應，提供鍵合力強且具有豐富表觀官能團的改性活性炭，其方法簡單，有機分子和活性炭的鍵合力強，具有顯著的經濟和社會效益。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種表面固定有機官能團的活性炭的制備方法，用重氮化試劑直接處理活性炭材料；重氮化試劑脫氮氣分解后，通過親電反應鍵合在活性炭的表面；

所述的制備方法的具體步驟如下：

(1)?將有機分子前體重氮化，獲得重氮化試劑；

(2)?將重氮化試劑與活性炭在-5-5℃下攪拌，反應1-1.5h；

(3)?將反應后的活性炭用水、甲醇或乙醇洗滌去除所有游離的試劑；

(4)?將洗滌后的活性炭在60-100℃真空干燥10-15h，即得所述的表面固定有機官能團的活性炭。

所述的有機分子前體具有以下通式：NH₂―Y―Rx；其中，Y為芳香基團，苯環、萘基或雜環；R是H、烷基、羧基或鹵素，x為取代基團個數。

所述的有機分子前體是4-溴苯胺、4-氨基安替吡啉或4-氨基苯甲酸。

本發明的顯著優點在于：步驟簡單，僅為一步，克服了傳統方法使用氧化和酰化法繁瑣步驟和大量氧化和酰化試劑對環境造成的污染。同時改變了有機分子以酰胺鍵結合的弱點，主要通過碳碳鍵連接有機分子，從而把有機分子穩定連接在活性炭表面。

附圖說明

圖1是本發明實施例1的產品的X射線光電子能譜圖。

圖2是本發明實施例2的產品的X射線光電子能譜圖。

具體實施方式

下面通過幾個非限定性的實例來描述本發明的實施方案和所得產物。本發明范圍內的其他事例的實施方案，亦可參考這些實例相應實施。

實施例1

4-氨基安替吡啉8.0g溶于50ml水，加入8ml濃鹽酸，置冰浴冷卻至室溫后再加入3.0g亞硝酸鈉配制成的16.7%溶液，在0～5℃下用手攪拌0.5?h。得到的重氮鹽試劑再加入0.12g原料活性炭攪拌反應1h，過濾后得到改性活性炭。依次用蒸餾水回流洗滌12h，乙醇回流洗滌16h，置于真空干燥箱80℃干燥12h。

X射線光電子能譜證明（圖1），產物中化學吸附氮的含量有明顯提高，見表1。

表1??X射線光電子能譜對化學吸附氮的定量分析結果

實施例2

將0.77g對溴苯胺與10ml水和1.3g鹽酸混合，水浴加熱溶解，再加入3.2g亞硝酸鈉配制成的10%溶液，在0～5攝氏度下反應0.5?h后，加入0.12g原料活性炭反應1h，過濾后得到改性活性炭。依次用蒸餾水回流洗滌12h，乙醇回流洗滌16h，置于真空干燥箱80℃干燥12h。

X射線光電子能譜證明（圖2），產物中化學吸附溴元素的含量有大幅提高，見表2。

表2??X射線光電子能譜對化學吸附溴的定量分析結果

?以上所述僅為本發明的較佳實施例，凡依本發明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應屬本發明的涵蓋范圍。