[發(fā)明專利]一種乙二胺和水共沸物的分離方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110409282.7
• 申請(qǐng)日: 2011-12-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103159629A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳曙光;丁云杰;安麗華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號(hào): C07C211/10
• 分類號(hào): C07C211/10;C07C209/86
• 代理公司: 沈陽(yáng)科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于乙二胺和水共沸物的脫水方法，特別涉及一種乙二胺和水的二元共沸物的分離方法。

背景技術(shù)

在乙醇胺臨氫氨化制備乙二胺工藝的生產(chǎn)過(guò)程中，產(chǎn)品乙二胺的混合物含有一定量的水分，必須除去才能達(dá)到產(chǎn)品的純度要求，所以精制過(guò)程中，以乙二胺脫水的精餾塔對(duì)乙二胺與水的混合物進(jìn)行分離，將其中的水分去除掉，才能得到合格的乙二胺產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本申請(qǐng)的目的是提出一種乙二胺和水的高沸點(diǎn)二元共沸物的脫水方法，可有效地將共沸物乙二胺中的水分除掉。

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種乙二胺和水共沸物的分離方法，是將乙二胺與水的混合物進(jìn)入乙二胺脫水的精餾塔，向體系中加入脫水劑，使其與水形成共沸物，并將此共沸物從塔頂蒸出，已脫水的乙二胺從塔底采出；脫水塔塔底溫度控制在117-120℃；脫水塔塔頂?shù)牟僮鲏毫槌?0.5MPa；

所述的塔底的溫度如果高于117-120℃，則乙二胺就會(huì)進(jìn)入塔頂；而低于117-120℃，則水和共沸劑不能有效地蒸到塔頂。

所述的脫水劑是任意一種能和水形成共沸物且共沸點(diǎn)與乙二胺的沸點(diǎn)相差20℃以上的物質(zhì)；所述的脫水劑為苯、二異丙醚、環(huán)己烷中的一種或二種以上的混合物。

脫水劑的用量與原料中水的質(zhì)量比例為85-95。

乙二胺中水的質(zhì)量含量在1-30％左右。

乙二胺脫水的精餾塔采用板式塔、或填料塔、或板式和填料的組合塔。

乙二胺脫水的精餾塔的理論板數(shù)在20～90。

乙二胺脫水的精餾塔的進(jìn)料位置位于塔頂向下的第5～30塊理論板所處的位置。

乙二胺脫水的精餾塔的脫水劑回流口為1～10個(gè)。

乙二胺脫水的精餾塔的操作壓力為常壓。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于乙二胺和水的混合物經(jīng)共沸脫水后，乙二胺的水質(zhì)量含量小于0.2％，能確保乙二胺的產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1：將含水約20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脫水的精餾塔，精餾塔理論板可為40～70塊，在此選其優(yōu)化值為50塊，進(jìn)料位置可為10～20塊理論板，在此選其優(yōu)化值為15塊板，根據(jù)其中的水含量，向體系中加入脫水劑苯，水∶苯的質(zhì)量比例為1∶50，苯回流口為2～5個(gè)，在此選其優(yōu)化值為4個(gè)(全部位于脫水塔進(jìn)料口的上部)，使苯和水形成共沸物，并將此共沸物從塔頂蒸出；已脫水的乙二胺從塔底采出，精餾塔塔底溫度控制在118℃，塔頂操作壓力為常壓。對(duì)得到的乙二胺進(jìn)行分析，其含水量≤0.1％。

實(shí)施例2：將含水約20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脫水的精餾塔，精餾塔理論板可為40～70塊，在此選其優(yōu)化值為60塊，進(jìn)料位置可為10～20塊理論板，在此選其優(yōu)化值為12塊板，根據(jù)其中的水含量，向體系中加入脫水劑二異丙醚，水∶二異丙醚的比例為1∶60，二異丙醚回流口可為4～8個(gè)，在此選其優(yōu)化值為6個(gè)(位于脫水塔進(jìn)料口的上部)，使二異丙醚和水形成共沸物，并將此共沸物從塔頂蒸出；已脫水的乙二胺從塔底采出，精餾塔塔底溫度控制在118℃，塔頂操作壓力為常壓。對(duì)得到的乙二胺進(jìn)行分析，其含水量為≤0.1％。

實(shí)施例3：將含水約20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脫水的精餾塔，精餾塔理論板可為40～70塊，在此選其優(yōu)化值為55塊，進(jìn)料位置可為10～20塊理論板，在此選其優(yōu)化值為18塊板，根據(jù)其中的水含量，向體系中加入脫水劑環(huán)己烷，水∶環(huán)己烷的比例為1∶70，環(huán)己烷回流口可為3～6個(gè)，在此選其優(yōu)化值為5個(gè)，使環(huán)己烷和水形成共沸物，并將此共沸物從塔頂蒸出；已脫水的乙二胺從塔底采出，精餾塔塔底溫度控制在118℃，塔頂操作壓力為常壓。對(duì)得到的乙二胺進(jìn)行分析，其含水量≤0.1％。