[發(fā)明專利]大孔容高比表面積活性氧化鋁的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110408487.3
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102515229A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡方;吳玉勝;馬姣
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;B82Y40/00;B01J32/00;B01J35/10;B01J21/04
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬改性氧化鋁的制備領(lǐng)域，特別涉及一種大孔容高比表面積活性氧化鋁的制備方法。

背景技術(shù)

隨著汽車保有量及需求量的不斷增加，汽車尾氣污染已成為大中城市大氣主要污染源。汽車排放的尾氣中的污染物主要有：碳氫化合物(HC)，碳氧化物(CO和CO₂)、氮氧化物(NO_x)。目前，全球機動車中僅汽車每年就向大氣中排放CO?20億噸，HC?4億噸，NO_x?2億噸。因此，汽車尾氣的處理也日益成為重要的課題。汽車尾氣催化劑按反應(yīng)功能分類有氧化催化劑和三效催化劑（即可以同時轉(zhuǎn)化CO﹑HC和NO_x的催化劑）。其中三效催化劑是目前機動車尾氣機外凈化治理最有效的方法之一。經(jīng)典的三效催化劑Pt-Rh/CeO₂/γ-Al₂O₃在氧化CO和HC的同時將NO_x還原除去，它以蜂窩狀堇青石(硅鋁酸鎂)為第一載體，以活性氧化鋁γ-Al₂O₃為第二載體，Pt、Pd和Rh為活性組分，Ce、La和Ba等為助劑通過浸制而成，具有活性高、選擇性和穩(wěn)定性好的特點。但由于原油儲備日益減少，加工的原油質(zhì)量逐漸變差，汽油質(zhì)量降低，導(dǎo)致汽油中大分子烯烴類化合物和重金屬含量增多，這些物質(zhì)吸附在γ-Al₂O₃表面而阻礙小分子反應(yīng)物在表面的催化反應(yīng)，從而引起活性下降。因此，提高γ-Al₂O₃的孔容和比表面積來保證催化劑活性的發(fā)揮是目前亟需解決的問題。針對以上問題，CN?100346873C(一種大孔容高比表面積氧化鋁的制備方法)采用鋁鹽和環(huán)糊精為原料，加入碳酸銨等堿液沉淀劑，焙燒獲得的活性氧化鋁比表面積可達220-480m²/g，但孔容僅為0.7-1.55ml/g。CN?101890375?A(一種大孔氧化鋁載體及其制備方法)采用熔鹽超增溶膠團法制備氫氧化鋁凝膠為原料，再浸漬含改性劑的前驅(qū)體溶液，獲得大孔氧化鋁載體，其孔容在0.95ml/g時，比表面積可達316?m²/g，而孔容在2.3ml/g時，其比表面積只有201m²/g。上述制備活性氧化鋁的方法存在生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜，所制的活性氧化鋁難以同時發(fā)揮大孔容和高比表面積等特點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡單，正丁醇可循環(huán)利用，比表面積高，孔徑孔容大，便于工業(yè)化生產(chǎn)的大孔容高比表面積活性氧化鋁的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的。

一種大孔容高比表面積活性氧化鋁的制備方法，包括以下步驟：（1）配置硝酸溶液，將鋁酸鈉溶液緩慢加入硝酸溶液中并攪拌形成溶膠；（2）調(diào)節(jié)老化溫度；（3）將老化后的溶膠進行減壓抽濾與洗滌；（4）將步驟（3）所得產(chǎn)物與正丁醇混合，進行共蒸餾處理，得到干燥前驅(qū)體；（5）將前驅(qū)體焙燒，即得目的產(chǎn)物。

作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟（1）中，配置1～3mol/L的硝酸溶液，反應(yīng)溫度20～50℃；pH值在6～10之間。

作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述步驟（2）中，老化溫度50～90°C，老化時間2～10h。

進一步地，本發(fā)明將步驟（3）所得產(chǎn)物與正丁醇混合，按固液體積比1：3～8的比例進行共蒸餾處理，得到干燥前驅(qū)體。

更進一步地，本發(fā)明所述步驟（1）中，鋁酸鈉溶液為氧化鋁工業(yè)溶液，其苛性比α_k為1.30～1.50。

另外，本發(fā)明所述步驟（3）中，將老化后的溶膠進行減壓抽濾與超聲洗滌數(shù)次，制得濾餅。