[發明專利]S型四氫異喹啉的回收方法

無效

• 申請號: 201110408263.2
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102491945A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 王保成;袁鵬;賈建國;高正松
• 申請（專利權）人: 南京威爾化工有限公司
• 主分類號: C07D217/20
• 分類號: C07D217/20;C07B55/00
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務所 32230
• 代理人: 栗仲平

1.?一種S型四氫異喹啉的回收方法，其特征在于，反應路線采用：結構式I的S型四氫異喹啉通過氧化反應制備結構式III的二氫異喹啉后，再通過還原反應制備結構式II的四氫異喹啉外消旋體：

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式中，R1和R2是各自獨立的、或；R4是C1-C4烷基；R3是或；R5和R6是各自獨立的、或；R7是C1-C4烷基?；

操作步驟如下：

⑴.?用甲苯溶解四氫異喹啉拆分中副產品結構式I的S型四氫異喹啉，回流條件下加入氧化劑進行氧化反應，得到結構式III的二氫異喹啉；

⑵.?反應結束后過濾、加入一定量的鹽酸溶液、萃取；

⑶.?減壓濃縮，得到二氫異喹啉鹽酸鹽粗品，精制、烘干；

⑷.?用甲醇溶解，加入一定量的還原劑，室溫下反應5～8小時、后處理以及精制得到結構式II的四氫異喹啉外消旋體。

2.?根據權利要求1所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，所述甲苯的加入量為每1000g?S型四氫異喹啉加入甲苯5-7L；

根據權利要求1所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，所述的氧化劑選自：硫粉；所述的氧化反應時間2～5小時。

3.?根據權利要求3所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，所述氧化劑的加入量為每1000g?S型四氫異喹啉加入氧化劑180g-220g；

根據權利要求1所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，步驟⑵所述的“一定量的鹽酸溶液鹽酸溶液”是指，含鹽酸2～8%重量百分比的鹽酸水溶液，加入鹽酸溶液的體積為甲苯體積的1.6～2.4倍。

4.?根據權利要求1所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，所述的還原劑選自：硼氫化鈉、硼氫化鉀；還原反應時間：5～8小時。

5.?根據權利要求6所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，所述還原劑的加入量為每1000g?S型四氫異喹啉加入還原劑700g-900g。

6.?根據權利要求1-7之一所述的S型四氫異喹啉氧化和還原反應制備四氫異喹啉外消旋體方法，其特征在于，具體步驟是：

⑴.在反應釜中加入回收的S型四氫異喹啉副產物，加入一定量的甲苯溶解，加入硫粉，開啟攪拌，加熱回流攪拌反應2小時～5小時;

⑵.氧化反應結束后，降溫，加入2倍體積的鹽酸溶液，多次萃取，合并水相；

⑶.?減壓濃縮，得到二氫異喹啉鹽酸鹽粗品，精制、烘干；

⑷.?甲醇溶解，加入一定量的硼氫化鈉或硼氫化鉀，室溫下反應5～8小時、后處理以及精制得到結構式II的四氫異喹啉外消旋體；純度大于99%，收率60%以上。