[發明專利]一種吡唑二酸橋聯的镥配合物及其制備方法

無效

• 申請號: 201110407599.7
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102532173A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 夏軍
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C07F5/00
• 分類號: C07F5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種吡唑二酸橋聯的镥配合物，該配合物化學式為[Lu(H₂dcp)(Hdcp)(H₂O)₂]，其中H₃dcp＝3，5-吡唑二羧酸。

2.根據權利要求1所述的吡唑二酸橋聯的镥配合物，其特征在于它的二級結構單元為：

晶體屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c，晶胞參數為：α＝90°，β＝104.672(2)°，γ＝90°；該配合物的空間結構是以镥離子為中心，3，5-吡唑二羧酸配體參與自組裝而形成的二維層狀結構；X-射線單晶衍射分析顯示配合物只含有一種在晶體學上獨立的镥離子，它們都處于一個八配位的變形的四方反棱柱的配位環境中；而H₃dcp配體存在兩種不同的去質子形式，一種是脫兩個質子的H₂dcp^2-離子形式；另一種是脫一個質子形成的H₂dcp^-離子形式，它們在配合物中的摩爾比為1∶1。而與镥配位的兩個N原子和六個O原子就分別來自兩個H₂dcp²離子與兩個H₂dcp^-離子。其中，每一個H₂dcp^2-離子提供一個N原子和O原子以螯合配位的模式參與配位，而每一個H₂dc^p-離子只提供一個O原子參與配位。其余的配位O原子來自水分子，相應的鍵長和鍵角為：Lu-N，2.360(3)-2.463(3)Lu-O，N-Lu-O，84.559(11)-141.81(10)°；O-Lu-O，69.63(10)-144.74(10)°。

3.根據權利要求1所述的吡唑二酸橋聯的镥配合物的制備方法，其特征在于它包括下述步驟：

1)按計量將Lu(NO₃)₃·6H₂O、H₃dcp和水混合后，轉移到水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，在180℃反應72小時；

2)進行程序降溫96小時直到室溫，過濾分別用水和乙醚洗滌，得到目標產品。

4.根據權利要求3所述的吡唑二酸橋聯的镥配合物的制備方法，其特征在于所述的Lu(NO₃)₃·6H₂O、H₃dcp和水的質量比為：1.51∶1∶128。

5.根據權利要求3所述的吡唑二酸橋聯的镥配合物的制備方法，其特征在于所述的程序降溫以1.0℃/小時的速度降至室溫。