[發(fā)明專(zhuān)利]一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物、制備方法及其用途無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110407467.4 | 申請(qǐng)日: | 2011-12-09 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN102516291A | 公開(kāi)(公告)日: | 2012-06-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李三喜;王玉現(xiàn);王松;張愛(ài)玲 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07F7/28 | 分類(lèi)號(hào): | C07F7/28;C07F7/00;C08F10/02;C08F4/64 |
| 代理公司: | 沈陽(yáng)圣群專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 21221 | 代理人: | 王鋼 |
| 地址: | 110870 遼寧省沈陽(yáng)*** | 國(guó)省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 含烷氧 基團(tuán) 席夫堿 過(guò)渡 金屬 配合 制備 方法 及其 用途 | ||
1.一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物,其特征在于結(jié)構(gòu)如下:
式中X、Y各獨(dú)立的選自烷氧基、苯氧基、取代苯氧基;R1~R7各獨(dú)立的選自氫、C1~C6烷基、異丙基、叔丁基、苯基;M為過(guò)渡金屬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物,其特征在于若Y為氨基取代苯氧基,則結(jié)構(gòu)式如下圖,其中R8為苯環(huán)上的取代基,獨(dú)立的選自氫、C1~C6烷基、異丙基、叔丁基;
。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物,其特征在于取代苯氧基的取代基為C1~C6烷基、異丙基、叔丁基或氨基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物,其特征在于M為鈦或鋯;烷氧基為甲氧基或乙氧基。
5.一種權(quán)利要求1所述的含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物的制備方法,其特征在于它包括如下步驟:
(1)在無(wú)水無(wú)氧條件下,在無(wú)水甲醇溶劑中,將取代水楊醛和胺類(lèi)化合物,在20~60℃下進(jìn)行縮合反應(yīng),過(guò)濾除去無(wú)水甲醇溶劑,將得到的固體干燥即得席夫堿配體;
(2)在無(wú)水無(wú)氧條件下,在二氯甲烷溶劑中,先使上述制備的席夫堿配體與堿金屬化合物按約1:1的摩爾比在-40~60℃反應(yīng),制得配體鹽溶液;然后配體鹽溶液和MCl4在-40~100℃按1:1或2:1的摩爾比進(jìn)行反應(yīng),減壓抽干二氯甲烷溶劑,殘余物用二氯甲烷溶解,過(guò)濾、濾液減壓抽干溶劑,之后用石油醚洗滌殘余固體得到席夫堿配合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物的制備方法,其特征在于步驟(2)中堿金屬化合物為丁基鋰或氫化鈉;MCl4過(guò)渡金屬鹵化物為四氯化鈦或四氯化鋯。
7.一種權(quán)利要求1所述的含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物在催化乙烯聚合反應(yīng)中的引用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物的應(yīng)用,其特征在于具體是在助催化劑烷基鋁助催化劑的作用下,該含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物在催化乙烯聚合反應(yīng)中具有催化性能,聚合反應(yīng)以己烷為溶劑,鋁鈦摩爾比(n(Al):n(Ti))為1~1000:1,該催化劑的催化活性可達(dá)到106級(jí),聚合物是線性聚乙烯,其粘均分子量最高是32.34*105,熔點(diǎn)范圍是133~135℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物的應(yīng)用,其特征在于所述的助催化劑烷基鋁為三甲基鋁、三乙基鋁、三異丁基鋁、三正丁基鋁、三正己基鋁或三正辛基鋁。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的含烷氧基團(tuán)的席夫堿過(guò)渡金屬配合物的應(yīng)用,其特征在于聚合時(shí)乙烯壓力為1MPa左右,氫氣壓力為0~0.5?MPa。
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