[發明專利]一種磁性納米復合材料的制備方法、由該方法制備的產品及其應用

有效

• 申請號: 201110407318.8
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102513070A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 唐玉霖;王祎龍;于水利
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 吳林松

1.一種磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

(1)將質量比為1∶3～2∶5的無機鐵鹽和檸檬酸鹽，分別溶解在有機溶劑中，無機鐵鹽和檸檬酸鹽的質量濃度均為10％，加入反應釜中混合，加熱到180～250℃，反應時間為8～24h，得到無機磁性微球溶液；

(2)將步驟(1)得到的無機磁性微球溶液分散在去離子水中，無機磁性微球溶液和去離子水的體積比為1∶5～1∶10，利用磁場分離洗滌，然后分散在0.05～0.15mol/L的強酸溶液中，超聲作用10～40min，再利用磁鐵分離出經過強酸處理的磁性微球，并用去離子水洗滌3～5次；然后加入到醇和水的混合液中，醇與水的體積比為1∶1～1∶2，在攪拌的同時，加入堿調整溶液的pH值為9.0～10.0，然后加入正硅酸烷基酯，正硅酸烷基酯和步驟(1)中無機鐵鹽的質量比是1∶4～1∶5，攪拌反應8～12小時，磁分離后，用醇洗滌2～3次，在50～70℃下真空干燥，得到固體粉末；

(3)將步驟(2)得到的固體粉末分散在去離子水中，質量濃度為0.1～0.5％，體系pH為4～7，加入γ-Al₂O₃顆粒，γ-Al₂O₃與步驟(2)得到的固體粉末質量比為1∶1～2∶1，超聲10～40min分散后，攪拌反應8～20h，在反應器外加磁場的磁作用下分離洗滌2～3次，得到沉淀；

(4)將步驟(3)得到的沉淀，在300～600℃下熱處理6～12h，得到磁性納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的無機鐵鹽選自硝酸鐵或三氯化鐵。

3.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的檸檬酸鹽選自檸檬酸鈉、檸檬酸鉀或乙酸鈉。

4.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自乙二醇或丙三醇。

5.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的強酸選自硫酸或鹽酸。

6.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的醇為乙醇。

7.根據權利要求1所述的磁性納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水；所述的正硅酸烷基酯選自正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述的γ-Al₂O₃粒徑為15～60nm。

8.采用權利要求1至7任一所述的制備方法制備得到的磁性納米復合材料，其特征在于：該磁性納米復合材料的粒徑為250-600nm，磁滯回線為18.5～67.5emu/g。

9.采用權利要求1至7任一所述的制備方法制備得到的磁性納米復合材料去除水中氟離子的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

在含有濃度為5～25mg/L氟離子的水溶液中，加入制備得到的磁性納米復合材料，使其濃度為50～200mg/L，溫度為15～25℃，振蕩3～6h，在外磁場作用下磁分離3～10min后，測定上清液中氟離子濃度。

10.根據權利要求9所述的磁性納米復合材料去除水中氟離子的方法，其特征在于：所述的振蕩是在振蕩器中進行，為每分鐘120次。