[發(fā)明專利]一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110406954.9
• 申請(qǐng)日: 2011-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN102515720A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊建鋒;張笑;梁森;鮑崇高;韓志海;喬冠軍;宗兆才
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/10
• 分類號(hào): C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及透明陶瓷制備方法，特別涉及一種制備高直線透光率透明氧化鋁陶瓷材料的方法。

背景技術(shù)

透明氧化鋁陶瓷因其對(duì)可見光和紅外光的良好的透過性而用于高壓鈉燈、金鹵燈燈管，以及高溫紅外探測(cè)窗、高頻絕緣材料及集成電路基片材料等。良好的透光性能是多晶氧化鋁陶瓷最主要的特性，目前制備方法主要通過摻雜一定量的添加劑，采用高溫氫氣氛燒結(jié)或者真空燒結(jié)方式來達(dá)到完全致密化。這類方法燒結(jié)制備的多晶氧化鋁透明陶瓷晶粒尺寸偏大(約幾十微米)，具有良好的總透光率，但其直線透光率較低，同時(shí)由于大晶粒的存在，使得材料的力學(xué)性能較低。近年來發(fā)展迅速的熱壓(HP)、熱等靜壓(HIP)、火花等離子燒結(jié)(SPS)技術(shù)得到廣泛的應(yīng)用，采用這類燒結(jié)工藝能夠制備亞微米結(jié)構(gòu)透明氧化鋁陶瓷材料，在總透光率基本不變條件下材料的直線透光率大幅度提高，力學(xué)性能得到顯著的改善，但由于其對(duì)燒結(jié)設(shè)備的要求高，成本高，且不適用于復(fù)雜形狀亞微米結(jié)構(gòu)制品的制備等問題，所以一直沒有得到廣泛的工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用，尚處于實(shí)驗(yàn)研究開發(fā)階段。現(xiàn)有的制備高直線透光性能透明氧化鋁陶瓷仍存在著不適合工業(yè)批量生產(chǎn)，工藝復(fù)雜，成本高的缺點(diǎn)。因而亟待研究開發(fā)一種低成本無壓燒結(jié)制備高透光性能的透明氧化鋁陶瓷技術(shù)，提高材料的綜合性能，并滿足市場(chǎng)的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有高透光率透明氧化鋁陶瓷制備技術(shù)所存在的不適合工業(yè)批量生產(chǎn)，工藝復(fù)雜，成本高的問題，提供了一種采用真空快速燒結(jié)工藝的透明氧化鋁陶瓷的制備方法，可獲得具有高直線透光率的亞微米晶粒透明氧化鋁陶瓷。

為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取采用如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的：

一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)粉體制備：在納米級(jí)氧化鋁粉中摻雜0.05～0.5％質(zhì)量百分比的氧化鎂，加入無水乙醇，采用氧化鋁球濕法球磨混料至少8h，然后干燥過篩；

(2)成型：將干燥過篩后的粉體采用干壓、冷等靜壓成型或者在干燥過篩后的粉體中加入粘結(jié)劑，通過混合制成均勻分散的泥料注射成型；

(3)脫脂和預(yù)燒結(jié)：采用注射成型的生坯先于600℃脫除坯體中的粘結(jié)劑，然后于1000～1300℃預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；采用干壓、冷等靜壓的成型生坯直接于1000～1300℃預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；

(4)燒結(jié)：將預(yù)燒結(jié)或脫脂后的坯體置于真空感應(yīng)燒結(jié)爐中于1500～1800℃，保溫0～30min進(jìn)行真空快速燒結(jié)，其中，真空度為2Kpa，升溫速率為60～200℃/min。

上述方法中，步驟(2)所述粘結(jié)劑的重量百分比為18％～20％聚丙烯、70％～80％石蠟、1％～12％硬脂酸。步驟(3)所述預(yù)燒結(jié)為在空氣氣氛中預(yù)燒結(jié)，升溫速率為5℃/min。步驟(3)所述脫脂的升溫速率為10℃/h。

與現(xiàn)有氧化鋁陶瓷制備技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：采用高純納米氧化鋁作為原料，氧化鎂作為添加劑摻雜以抑制高溫下陶瓷晶粒的異常長(zhǎng)大，采用真空快速燒結(jié)工藝，所獲得的透明氧化鋁陶瓷樣品的晶粒尺寸小于或等于10微米，密度大于99.95％，直線透光率大于65％。適用于制造復(fù)雜形狀結(jié)構(gòu)的透明材料制品，可應(yīng)用于高壓鈉燈放電管、陶瓷金鹵燈放電管、假牙或其他牙制品、發(fā)光二極管的透明基板等。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例5材料的SEM照片。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例5材料的直線透光率圖。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

一種透明氧化鋁陶瓷的制備方法，包括以下步驟：

(1)粉體制備：在100g高純納米級(jí)氧化鋁粉(純度為99.99％)中摻雜0.05～0.5g的氧化鎂(不同實(shí)施例的摻雜量參見表1)，加入80g無水乙醇，150g氧化鋁研磨球，在聚丙烯塑料球磨罐中球磨8小時(shí)以上混合均勻，然后將球磨后的粉體在干燥箱中50℃干燥過篩。

(2)成型：將干燥過篩后的粉體采用干壓、冷等靜壓，150MPa～220MPa壓力下單軸壓力成型，或者在干燥后的粉體中加入粘結(jié)劑，通過混合制成均勻分散的泥料注射成型。其中，粘結(jié)劑的重量百分比為18％～20％聚丙烯、70％～80％石蠟、1％～12％硬脂酸。

(3)脫脂和預(yù)燒結(jié)：采用注射成型的生坯先于600℃脫除坯體中的粘結(jié)劑，加熱速率為10℃/h，然后于1000～1300℃預(yù)燒結(jié)2小時(shí)；采用干壓、冷等靜壓的成型生坯直接于空氣氣氛中1000～1300℃預(yù)燒結(jié)2小時(shí)，然后隨爐冷卻到室溫，升溫速率為5～10℃/min。