[發(fā)明專利]從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110406170.6
• 申請(qǐng)日: 2011-12-08
• 公開（公告）號(hào): CN102516319A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫衛(wèi)東;孫曉雪;牛麗;朱蓉艷;李軍委;唐艷瓊;倪小智
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西大學(xué)
• 主分類號(hào): C07G99/00
• 分類號(hào): C07G99/00
• 代理公司: 廣西南寧公平專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 45104
• 代理人: 翁建華

1.一種從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是工藝步驟為：

步驟1將甘蔗梢除去外面老葉和泥土等雜質(zhì)并經(jīng)熱燙滅酶，切成小段，放入破碎機(jī)中破碎，取破碎好的甘蔗梢用乙醇浸提，將浸提液和蔗梢壓出汁合并，過濾，加熱濃縮合并汁，所得濃縮物為粗提多酚，回收揮發(fā)的有機(jī)溶劑，用福林法測(cè)定多酚含量；

步驟2取聚酰胺，以乙醇浸泡，不斷攪拌，除去氣泡后裝入空柱中；聚酰胺裝入空柱后，先后用乙醇、NaOH水溶液、蒸餾水、乙酸水溶液洗脫，最后用蒸餾水洗脫至pH中性，得到聚酰胺層析柱；

步驟3取初始質(zhì)量濃度為2.06～17.14mg·mL^-1的粗提多酚溶液，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH為4，用0.45μm濾膜過濾，之后上樣到步驟2所得的聚酰胺層析柱，放置過夜，使充分吸附；先用純化水進(jìn)行洗脫，除去極性較大雜質(zhì)成分，洗至Molish反應(yīng)為陰性后，再用乙醇溶液進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮，得到純品多酚。

2.如權(quán)利要求1所述的從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是步驟1中的甘蔗梢要經(jīng)過熱燙滅酶處理，熱燙的溫度為80±2℃，清水作為熱燙液，熱燙時(shí)間為2min：將熱燙好的甘蔗梢浸入冰水混合物中，使甘蔗梢溫度降至10℃以下；經(jīng)冷卻后的甘蔗梢立即進(jìn)行瀝水，以免殘留水進(jìn)入提取環(huán)節(jié)引起誤差。

3.如權(quán)利要求1所述的從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是步驟1中的甘蔗梢浸提溫度20～70℃。

4.如權(quán)利要求3所述的從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是步驟1所述的浸提的溫度為55～65℃，浸提劑乙醇溶液的質(zhì)量百分濃度為55～65％，料液比為1∶2～4，浸取時(shí)間為1～3h。

5.如權(quán)利要求1所述的從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是步驟1所述的福林法測(cè)定多酚含量的測(cè)定方法用單寧酸的當(dāng)量值TAE表示；FD試劑體積為1～4mL，F(xiàn)D試劑與飽和Na2CO3溶液的體積比為2∶1～6，室溫20～30℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～1.5h。

6.如權(quán)利要求1所述的從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征是步驟2制備聚酰胺層析柱時(shí)，聚酰胺的孔徑為150～180μm，pH值為2～6，上樣流速為2～6mL·min^-1，實(shí)驗(yàn)情況進(jìn)入穩(wěn)定所需時(shí)間為1.5～2.5h；聚酰胺上空柱后，用3～4倍體積質(zhì)量百分濃度為90％～95％的乙醇洗脫，洗至洗脫液透明并在蒸干后無殘?jiān)驑O少殘?jiān)辉僖来斡?～2.5倍體積的質(zhì)量濃度為5％NaOH水溶液、1倍體積的蒸餾水、2～2.5倍體積的質(zhì)量百分濃度為10％的乙酸水溶液洗脫，最后用蒸餾水洗脫至pH中性。

7.如權(quán)利要求1所述從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征在于步驟3中的聚酰胺層析柱充分吸附后，用質(zhì)量百分濃度為20％～80％的乙醇溶液進(jìn)行洗脫。

8.如權(quán)利要求1所述從甘蔗梢中提取酚類物質(zhì)的方法，其特征在于總酚含量測(cè)定公式為：

TAE[mg·(100g)-1]=X1×V1×V2W×100]]>

式中：X₁-根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算得樣品濃度值，mg·L^-1；

??????V₁-樣品稀釋倍數(shù)；

??????V₂-樣品液體總體積，L；

??????W-原料重，g。