[發明專利]具有間隔臂的納米級羧化聚苯乙烯微球及制備方法無效
| 申請號: | 201110406168.9 | 申請日: | 2011-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN102492075A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 王冬梅;徐亮;趙海峰 | 申請(專利權)人: | 天津醫科大學 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F220/06;C08F2/26;C08F8/34;C08F8/32;C08J7/12 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201 | 代理人: | 王麗 |
| 地址: | 300070 天津市*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 具有 間隔 納米 羧化 聚苯乙烯 制備 方法 | ||
1.一種具有間隔臂的納米級羧化聚苯乙烯微球,其特征是結構式如下:
其中A為羧化聚苯乙烯微球;n=1-5,偶聯間隔臂后微球的粒徑為40-300nm。
2.如權利要求所述的微球的制備方法,其特征是步驟為:
(1)乳液聚合:配制濃度為0.05%-0.3%的過硫酸鉀水溶液,加入濃度為0.006%-0.2%十二烷基磺酸鈉,超聲使十二烷基磺酸鈉完全溶解得到乳液聚合反應的水相;加入苯乙烯和丙烯酸的混合單體,混合單體中苯乙烯的加入量占90%-99.5%,丙烯酸的加入量占0.5%-10%,混合單體的總質量與得到的水相質量比1∶9;通入氮氣除去氧氣,在振蕩器上乳化30min后;置于恒溫水浴振蕩器中,在60-80℃,在200轉/min的轉速下反應10-24h,制備得到無間隔臂的羧基化聚苯乙烯微球A;
(2)微球表面活化:取步驟(1)透析好的納米微球A,用電位滴定法測定微球羧基密度,分別加入與測得的羧基密度等量的1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基硫代琥珀酰亞胺,室溫反應20-60min,將微球表面的羧基活化;
(3)偶聯間隔臂分子:向(2)制得的微球中加入間隔臂分子,其加入量為微球羧基密度的1-3倍,37℃反應3-12h;反應結束后,以水為透析液,將剩余的反應物透析除去,收集此納米微球,于4℃保存。
3.如權利要求2所述的方法,其特征是所述的間隔臂分子為碳原子數為4-8個,帶有氨基和羧基的化合物(如4-氨基丁酸、6-氨基己酸或8-氨基辛酸)。
4.如權利要求2所述的方法,其特征是苯乙烯進行預處理,將苯乙烯用5%NaOH溶液洗滌四次,然后用蒸餾水洗滌苯乙烯至中性,分去水層,加入無水氯化鈣干燥過夜;經減壓蒸餾后得到精制的苯乙烯,于4℃保存備用。
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