[發明專利]一種制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝及裝置

有效

• 申請號: 201110406154.7
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102443779A
• 公開（公告）日: 2012-05-09
• 發明（設計）人: 羅派峰;任宇航;黃治
• 申請（專利權）人: 尚越光電科技有限公司
• 主分類號: C23C16/30
• 分類號: C23C16/30;C23C16/452;C23C16/56;H01L31/18
• 代理公司: 杭州新源專利事務所(普通合伙) 33234
• 代理人: 李大剛

1.一種制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：采用熱蒸發Se結合PECVD裝置作為獨立的等離子體氣源系統，同時搭配加熱源采用電阻絲加熱或鹵光燈光照加熱的硒化爐對銅銦鎵硒前驅體薄膜進行硒化，等離子體氣源系統和硒化爐結合部采用熱絲管連接以保持等離子體反應活性。

2.根據權利要求1所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于，包括以下步驟：

a、在硒化爐(6)的插槽(10)內放置待硒化的銅銦鎵硒前驅體薄膜；

b、Ar/H₂混合氣經質量流量計，以5～100Sccm的流量進入熱蒸發爐(3)，加熱源采用電阻絲加熱或鹵光燈光照加熱，在熱蒸發爐(3)中加熱固態Se源到200～400℃，使之成為Se蒸氣，通過載氣進入PECVD裝置(4)，進而使石英管(2)內氣體離化，產生等離子體，使載入的Se蒸氣大分子團分解為高活性的Se原子，部分與H₂反應得到高活性H₂Se，進而產生包含H₂Se、Se原子、H₂及Ar⁺的高活性等離子體；

c、產生的等離子體經熱絲管(5)進入硒化爐(6)中，熱絲管(5)用于防止等離子體溫度降低，冷卻沉積，喪失活性。

d、硒化爐采用PID程控系統精確控制爐子溫度，加熱源可采用電阻絲加熱或鹵光燈光照加熱，對插槽(10)內放置的待硒化銅銦鎵硒前驅體薄膜進行硒化，得到銅銦鎵硒薄膜；

e、硒化后的尾氣經過由配有冷卻水系統的金屬鋼套冷阱(8)，有效降低尾氣溫度，使Se蒸氣冷凝，便于回收再利用及清洗，最后?剩余的尾氣則通過真空系統抽出管外。

3.根據權利要求2所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：所述Ar/H₂混合氣中，H₂所占體積比為1％～15％。

4.根據權利要求2所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：所述Ar/H₂混合氣中，H₂所占體積比為5％。

5.根據權利要求2所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：所述d步驟中，硒化過程分為預熱、硒化和冷卻三階段，其中預熱溫度為200～400℃，持續時間為10min，硒化溫度為300～500℃，持續時間為10min，且硒化溫度高于預熱溫度，冷卻階段采用25℃/min降溫速率，維持Se飽和蒸氣壓在100～1000托。

6.根據權利要求5所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：所述d步驟中，硒化過程分為預熱、硒化和冷卻三階段，其中預熱溫度為250℃，持續時間為10min，硒化溫度為400～450℃，持續時間為10min，且硒化溫度高于預熱溫度，冷卻階段采用25℃/min降溫速率，維持Se飽和蒸氣壓在400～700托。

7.根據權利要求2所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：所述插槽(10)為石墨、Mo、W或Ta材料的插槽。

8.根據權利要求2、3、4、5、6或7所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化工藝，其特征在于：它還包括，將熱蒸發爐(3)中固態Se源替換成S源，其它裝置及條件不變，重復步驟a、b、c、d和e的操作，對硒化后的銅銦鎵硒薄膜進行硫化。

9.一種制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化裝置，其特征在于：包括依次相連的進氣系統、熱蒸發爐(3)、PECVD裝置(4)、熱絲管(5)、硒化爐(6)和金屬鋼套冷阱(8)，各部件與熱蒸發爐(3)、?PECVD裝置(4)和硒化爐(6)的石英管(2)連成相通的腔體；硒化爐(6)的石英管(2)內設有固定銅銦鎵硒前驅體薄膜的插槽(10)。

10.根據權利要求7所述的制備銅銦鎵硒薄膜的等離子體協助硒化裝置，其特征在于：所述插槽(10)為石墨、Mo、W或Ta材料的插槽。?