[發(fā)明專利]聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相變材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110405949.6
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102516077A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭靜;相恒學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 大連工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07C69/54
• 分類號: C07C69/54;C07C67/14;C08F299/02;C09K5/02
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責(zé)任公司 21212
• 代理人: 趙淑梅

1.一種丙烯酸聚丙三醇酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

將聚丙三醇溶于二氯甲烷后，加入三乙胺及丙烯酰氯；在溫度35～55℃及氮氣保護下反應(yīng)6～9小時；反應(yīng)結(jié)束后將上述溶液于55℃下減壓蒸餾獲得丙烯酸聚丙三醇酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述聚丙三醇聚合度為1～10。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述聚丙三醇與丙烯酰氯的摩爾比為1∶3～1∶12，聚丙三醇與三乙胺的摩爾比為1∶1～1∶6。

4.如權(quán)利要求1所述方法制備的丙烯酸聚丙三醇酯。

5.一種聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相變材料的制備方法，其特征在于以權(quán)利要求4所述丙烯酸聚丙三醇酯為原料，包括如下步驟：

①制備丙烯酸聚乙二醇酯：將分子量2000～4000的聚乙二醇溶于二氯甲烷后，加入與聚乙二醇摩爾數(shù)相等的三乙胺和丙烯酰氯；在溫度35～55℃及氮氣保護下反應(yīng)6～9小時；反應(yīng)結(jié)束后將溶液置于冰水浴中，加入乙醚，靜置5分鐘后，減壓抽濾即得丙烯酸聚乙二醇酯；

②制備共聚相變材料：將步驟①制備的丙烯酸聚乙二醇酯與丙烯酸聚丙三醇酯溶于去離子水中，加入過硫酸銨，在75℃恒溫水浴中反應(yīng)10～30min，得到半互穿網(wǎng)絡(luò)共聚凝膠相變材料聚丙三醇-co-聚乙二醇。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟②中，丙烯酸聚乙二醇酯與丙烯酸聚丙三醇酯的摩爾配比為1∶1～12∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟②中，過硫酸銨的用量為丙烯酸聚乙二醇酯和丙烯酸聚丙三醇酯二者總重量的1％～3％。

8.如權(quán)利要求5所述方法制備的聚丙三醇-co-聚乙二醇共聚相變材料。