[發明專利]一種利用稀土催化劑合成液晶聚酯的方法

有效

• 申請號: 201110405689.2
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN103159943A
• 公開（公告）日: 2013-06-19
• 發明（設計）人: 肖中鵬;曹民;曾祥斌;蔡彤旻;寧凱軍;葉南飚
• 申請（專利權）人: 金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司;珠海萬通化工有限公司
• 主分類號: C08G63/60
• 分類號: C08G63/60;C08G63/84;C08G63/80;C09K19/38
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種利用稀土催化劑合成液晶聚酯的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將選自至少一種芳香族羥基羧酸酯、至少一種芳香族或者脂環族二元醇；在酰化劑存在下在反應器中進行酰化反應；

2）酰化反應完成后，加入至少一種芳香二元羧酸酯、稀土催化劑進行預聚合得到預聚物；

3）將2）得到的預聚物進行固相增粘反應，得到液晶聚酯；

其中，所述的稀土催化劑為鑭系元素、鈧和釔化合物中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述芳香族羥基羧酸酯的結構式如下所示：

其中Ar₁表示一個或者多個芳香族基；

R選自C₁~C₄的烷基。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1）中所用酰化劑為乙酸酐，乙酸酐的用量為單體中羥基摩爾數的1.02-1.2倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀土催化劑的稀土元素選自鑭La、釹Nd、鈰Ce、鏑Dy、鈧Sc和釔Y。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的稀土元素化合物選自稀土金屬的鹵化物LnX₃、羧酸鹽Ln（R₁COO）₃、烷氧化合物Ln（OR₂）₃、磺酸基化合物Ln（SOR₃）₃、乙酰丙酮化合物Ln（a_ca_c）₃以及它們的水合物中的至少一種，

其中X為鹵素離子，a_ca_c為乙酰丙酮基團，

R₁選自C₁~C₁₈的烷基，R₂選自C₃~C₈的烷基；?R₃選自C₁~C₈的烷基和取代烷基。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2）中所加稀土催化劑量為單體總重量的0.001~2%，步驟3）所述反應壓力為25~1000Pa。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的芳香族二元醇選自4,4’-聯苯二酚、對苯二酚、間苯二酚和烷基取代對苯二酚；所述脂環族二元醇為4,4’-環己烷二甲醇。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的芳香二元羧酸酯的結構式如下所示：

其中Ar₂表示一個或者多個芳香族基；

R₁選自C₁~C₄的烷基。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述芳香族二元醇或者脂環族二元醇與芳香二羧酸酯的摩爾比為1:1.1~1.1:1，二元醇與二元羧酸酯之和與芳香族羥基羧酸酯的摩爾比為30:70~50:50。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2）的反應體系溫度達到200℃餾出酰化反應副產物后，加入稀土催化劑或者芳香二元羧酸酯、稀土催化劑。