[發明專利]在離子型低共熔混合物中制備磷酸鐵鋰的方法

有效

• 申請號: 201110405283.4
• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN102491304A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 羅紹華;吳海艷;田勇;李輝;諸葛福長
• 申請（專利權）人: 羅紹華
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種在離子型低共熔混合物(DES)中制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，是一系列由脲類/羧酸/醇類與季銨鹽復配而成的離子型低共熔混合物，作為反應溶劑和模板劑來制備LiFePO₄正極材料的方法，其具體步驟為：

將母體原料為鋰原料、鐵原料和磷原料按Li∶Fe∶P＝1∶1∶1混合放置到內襯聚四氟乙烯的不銹鋼反應釜中，然后將摩爾量為母體磷酸鐵鋰的2～20倍的由脲類/羧酸/醇類與季銨鹽復配而成的離子型低共熔混合物(DES)加入其中，真空除氣處理密封后，將反應釜放入可旋轉的均相反應器中以5～20轉/分的轉速，在150℃～230℃離子熱反應24～120h。反應完成后取出反應釜，冷卻至室溫，取出反應產物。用去離子水和酒精進行洗滌、過濾、干燥后，即得到LiFePO₄正極材料粉體。

2.根據權利要求1所述離子型低共熔混合物中制備磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于，所述鋰原料為鋰鹽包括Li₂CO₃、LiOH、草酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰中一種；亞鐵鹽包括草酸亞鐵，醋酸亞鐵，氯化亞鐵、硫酸亞鐵中一種；磷酸鹽包括磷酸銨，磷酸氫二銨，磷酸二氫銨，磷酸中一種。

3.根據權利要求1所述離子型低共熔混合物中制備磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于，所述離子型低共熔混合物為以(0.5～3)∶(0.5～3)的摩爾比混合的脲類與季銨鹽混合物、羧酸與季銨鹽混合物、醇類與季銨鹽混合物。

4.根據權利要求1所述離子型低共熔混合物中制備磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于，所述離子型低共熔混合物為以1∶1∶(0～2)的摩爾比混合的羧酸、季銨鹽與有機胺或有機堿混合物。

5.根據權利要求3所述離子型低共熔混合物中季銨鹽類物，其特征在于，所述季銨鹽為氯化膽堿、碘化膽堿、甲哌嗡、四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、乙胺鹽酸鹽、二乙胺鹽酸鹽中的一種。

6.根據權利要求3所述離子型低共熔混合物脲類物，其特征在于，所述脲類為尿素、咪唑酮、1，3-二甲基尿素、1，3-二乙基尿素中的一種。

7.根據權利要求3所述離子型低共熔混合物羧酸類物，其特征在于，所述羧酸為草酸、苯甲酸、丁二酸、檸檬酸、苯乙酸、丙二酸、丙三羧酸、己二酸中的一種。

8.根據權利要求3所述離子型低共熔混合物醇類物，其特征在于，所述醇類為季戊四醇、新戊二醇、乙二醇、丙三醇中的一種。

9.進一步，根據權利要求3所述離子型低共熔混合物中的脲類與季銨鹽混合物，其特征在于，權利要求5所述季銨鹽中的一種與權利要求6所述脲類中的一種之間復配的離子型混合物。

10.進一步，根據權利要求3所述離子型低共熔混合物中的羧酸與季銨鹽混合物，其特征在于，權利要求5所述季銨鹽中的一種與權利要求7所述羧酸中的一種之間復配的離子型混合物。

11.進一步，根據權利要求3所述離子型低共熔混合物中的醇類與季銨鹽混合物，其特征在于，權利要求5所述季銨鹽中的一種與權利要求8所述醇類中的一種之間復配的離子型混合物。

12.根據權利要求4所述離子型低共熔混合物中添加的有機胺類物，其特征在于，所述有機胺為乙醇胺、三乙醇胺、環己胺、己二胺中的一種。

13.根據權利要求4所述離子型低共熔混合物中添加的有機堿類物，其特征在于，所述有機堿為無水哌嗪、六水哌嗪中的一種。