[發(fā)明專利]一種耐高溫硅樹脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110403755.2
• 申請(qǐng)日: 2011-12-07
• 公開（公告）號(hào): CN102492143A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱德洪;劉金明;錢芬芬;朱恩偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇宏達(dá)新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/06
• 分類號(hào): C08G77/06;C09D183/04;C09D5/25
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 孫立冰

1.一種耐高溫甲基苯基硅樹脂的制備方法，其特征是包括下列步驟：將醋酸衍生物溶于甲苯中，回流去水，將氯硅烷原料混合后慢慢滴加，攪拌，再加入甲醇，繼續(xù)攪拌回流，回收餾分在67～80℃范圍內(nèi)的餾分，冷卻后加水洗滌至pH＝6～7，真空負(fù)壓下脫除溶劑，冷卻后得固體成品，所述醋酸衍生物選自醋酸鉀、醋酸鈉或醋酸酐；所述氯硅烷原料是選自二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷中至少一種和選自二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷中至少一種的混合物。

2.權(quán)利要求1的制備方法，其中氯硅烷原料中，混合物中以有機(jī)硅官能團(tuán)和硅原子按R/Si：0.25～1.0，Ph/(Ph+Me)：0.5～0.75的比例混合。

3.權(quán)利要求1的制備方法，其中醋酸衍生物的用量與氯硅烷原料中的氯離子的摩爾比是1∶1～1∶1.2。

4.權(quán)利要求1的制備方法，其中甲醇的用量與氯硅烷原料中的氯離子的摩爾比是1∶1～1∶1.2。

5.權(quán)利要求1的制備方法，其中滴加氯硅烷原料時(shí)溶液溫度控制在30～50℃。

6.權(quán)利要求1的制備方法，其中加入甲醇時(shí)溶液溫度控制在45～60℃。

7.權(quán)利要求1的制備方法，其中滴加完氯硅烷原料后攪拌2～3小時(shí)后再加入甲醇。

8.權(quán)利要求1的制備方法，其中加完甲醇后再攪拌回流1～2小時(shí)。