[發明專利]甲基丙烯酸甲酯-二乙烯三胺/聚偏氟乙烯螯合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110402169.6
• 申請日: 2011-12-07
• 公開（公告）號: CN102553455A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 宋來洲;劉峰;楊墨;高薊田;陸萍萍
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D71/34;C02F1/44
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

1.一種甲基丙烯酸甲酯-二乙烯三胺/聚偏氟乙烯螯合膜的制備方法，其特征在于：

（1）共混鑄液的制備：

①原料：

主要原料包括：二乙烯三胺、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、聚偏氟乙烯、過氧化苯甲酰、聚乙烯吡咯烷酮和作為溶劑的N,N-二甲基乙酰胺，它們的用量有如下質量比例關系：二乙烯三胺：甲基丙烯酸甲酯：二乙烯苯：聚偏氟乙烯：過氧化苯甲酰：聚乙烯吡咯烷酮：N,N-二甲基乙酰胺=240~280：100~190：11.5~13.7：65?~85：4.5~5.5：10~15：468.3；

②制備方法：

a、上述各種原料的加入順序是：首先加入甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯和過氧化苯甲酰，然后加入二乙烯三胺，最后加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯；

b、配制在空氣中進行，在燒杯中，將甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯和過氧化苯甲酰加入到N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，磁力攪拌，從加入、溶解到充分聚合的整個過程中，溶液溫度控制為80℃~90℃；控制反應5h后，將上述膠態聚合物轉移到三口燒瓶中，再將二乙烯三胺加入到上述聚合物中，然后將溶液溫度以5℃/min的升溫速率緩慢升高到160℃~180℃，冷凝回流反應8h后得到黃色粘稠狀聚合物；先將該聚合物轉移到燒杯中用蒸餾水洗滌除去多余反應試劑，然后將上述聚合物放入干燥箱內在60℃溫度下烘干，待干燥后將其研成粉末；隨后依次將上述聚合物粉末、聚偏氟乙烯粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到N,N-二甲基乙酰胺溶劑中，控制溶液溫度為70℃~80℃，磁力攪拌，?4h后將制得的共混鑄液置于水浴中脫泡1~3h，水浴溫度為50℃~60℃；

（2）螯合膜的制備：

①平板螯合膜的制備：

將上述共混鑄液倒在光滑的玻璃上，用醫用刮刀制膜，然后在水冷凝浴中成膜，冷凝浴為經微濾膜處理后的自來水，水溫為40℃~50℃；

②中空纖維螯合膜的制備：

用紡絲機對上述共混鑄液進行拉制，芯液是體積比為5%乙醇水溶液，流速為1.2~1.8mL/min；鑄液擠出速率為1.3~1.5mL/min，每分鐘制得的纖維絲長度為33~35米；

③將上述中空纖維螯合膜和平板螯合膜首先用蒸餾水浸泡48h，然后在氯化鈉和氫氧化鈉混合水溶液浸泡，氯化鈉的質量百分比濃度為10%、氫氧化鈉的質量百分比濃度為2%~5%；24h后將螯合膜取出用蒸餾水洗凈，浸泡在飽和氯化鈉溶液中室溫下保存。