[發(fā)明專利]一種受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110401750.6
• 申請日: 2011-12-07
• 公開（公告）號: CN102516157A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 夏雷;申屠寶卿;翁志學(xué)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58;C08K5/3435;C08L77/00;C08L23/06;C08L23/12;C08L25/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將化合物I溶解在溶劑A中，加入二氯亞砜，進(jìn)行取代反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾除去溶劑A和未反應(yīng)的二氯亞砜，得到化合物II；

(2)使用溶劑B分別溶解化合物II、化合物III，混合，進(jìn)行酰胺化反應(yīng)，然后加入縛酸劑，繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后過濾，洗滌，真空干燥，得到受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑；

所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，R₁和R₂相互獨(dú)立地選自C1-C8的烷基；n為0～8的整數(shù)；

所述的化合物I的結(jié)構(gòu)式為：

所述的化合物II的結(jié)構(gòu)式為：

所述的化合物III的結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的溶劑A為三氯甲烷、二氯甲烷或N，N’-二甲基甲酰胺；所述的溶劑B為丙酮或甲苯。

3.如權(quán)利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的化合物I與二氯亞砜的摩爾比為1∶1.5～1∶3。

4.如權(quán)利要求3所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的化合物I與二氯亞砜的摩爾比為1∶1.5～1∶2.5。

5.如權(quán)利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的化合物II與化合物III的摩爾比為2∶1。

6.如權(quán)利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的化合物II與縛酸劑的摩爾比為1∶1～1∶1.5。

7.如權(quán)利要求6所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的化合物II與縛酸劑的摩爾比為1∶1～1∶1.2。

8.如權(quán)利要求1或6或7所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的縛酸劑為氫氧化鈉水溶液。

9.如權(quán)利要求8所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％。

10.如權(quán)利要求1所述的受阻酚/受阻胺分子內(nèi)復(fù)合型抗氧劑的合成方法，其特征在于，所述的取代反應(yīng)的溫度為40～60℃，反應(yīng)時間為4～5h；所述的酰胺化反應(yīng)的溫度為0～5℃，在縛酸劑加入之前的反應(yīng)時間為1～2h，縛酸劑加入之后的反應(yīng)時間為3～4h。