[發明專利]一種鈦白粉副產物硫酸亞鐵的精制方法

有效

• 申請號: 201110401744.0
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN103145197A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 周彤;劉振義;李麗英;劉博書;袁峰
• 申請（專利權）人: 北京三聚環保新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G49/14
• 分類號: C01G49/14
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張建綱

技術領域

本發明涉及一種鈦白副產物硫酸亞鐵的精制方法，屬于化工技術領域。?

背景技術

鈦白是一種高檔優質的白色無機顏料，主要有銳鈦型和金紅石型兩種晶型。由于其密度、介電常數和折射率都很優越，被認為是世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應用于涂料、塑料、造紙、印刷、油墨和橡膠等工業。目前，鈦白粉的生產方法有硫酸法和氯化法兩種，由于硫酸法生產工藝相對簡單，并且可以用品味較低的鈦精礦來生產，目前我國主要是硫酸法生產鈦白粉，其比例占到98％。?

硫酸法生產鈦白粉每產1噸鈦白約副產3.5～4噸硫酸亞鐵。據統計2010年鈦白產量達160～180萬噸，廢副產物硫酸亞鐵(以下統稱廢副硫酸亞鐵)產量則高達640～720萬噸。如此大量的廢副硫酸亞鐵如仍采用原始堆積方式，所占用的場地之大和對環境的影響都嚴重地制約鈦白工業的發展。?

為了對廢副硫酸亞鐵進行充分的回收利用，以往也有人將鈦白廢副硫酸亞鐵用于做鐵觸媒、凈水劑、飼料添加劑、土壤改良劑等，相對產出的鈦白廢副硫酸亞鐵的量而言，這些處理途徑的消耗量都很?小，仍有大量的廢副硫酸亞鐵亟待綜合利用，不然將造成嚴重的環境污染，并且還浪費了寶貴資源。而利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵顏料是綜合利用、變廢為寶的較好途徑。?

我國生產氧化鐵黃以“液固相反應”法為主，主要原料是搪瓷廠廢鐵(邊角料)，數據顯示，每生產一噸鐵黃就需900公斤左右低碳薄鐵皮。目前，鐵皮價格上漲，貨源短缺，為降低成本那么尋找新的原料來源就十分必要。而利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵黃顏料，可大量消耗廢副硫酸亞鐵，約每噸氧化鐵系顏料可消耗4噸廢副硫酸亞鐵，即解決了鈦白生產過程中產生的廢副硫酸亞鐵大量囤積對環境污染的問題，又可以降低氧化鐵黃顏料生產成本，實現資源的綜合利用。?

利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵黃顏料，首先需要對廢副硫酸亞鐵進行精制提純。目前現有技術中，已經有對廢副硫酸亞鐵進行精制提純的方法。諸如中國專利CN1104999A公開了一種鈦白副產物硫酸亞鐵的精制工藝，該方法具體包括如下步驟：?

(1)將廢副硫酸亞鐵加入水中，升溫攪拌溶解，加入濃硫酸，控制溶液pH值為2.0左右；(2)以硫酸亞鐵重量的0.5～1％加入還原鐵粉，加熱到55～80℃，保持溫度2～3小時，到pH值恒定不變時，冷卻；(3)按硫酸亞鐵總重的0.01～0.05％加入1％的絮凝劑攪拌2～5分鐘，進行沉降、過濾即得硫酸亞鐵溶液。?

上述技術中，硫酸亞鐵的精制過程中，首先通過加入濃硫酸調pH值為2.0，然后向溶液中加入0.5～1％還原鐵粉，還原鐵粉主要是將?溶液中Fe³⁺還原成Fe²⁺。通過該發明說明書第2頁，實驗檢測數據可知，該發明主要去除了鈦白副產物中的雜質鈦，對于其它雜質例如鎂、錳、鋅等則沒有進行去除。而鎂、鋅離子的存在會造成氧化鐵黃產品的顏色偏白，錳離子的存在會造成氧化鐵黃產品的顏色偏黑，對產品氧化鐵黃的顏色造成直接影響，而顏色是氧化鐵黃產品的重要指標。?

實際上，在現有技術中，在鈦白副產物硫酸亞鐵的精制過程中，Fe²⁺的沉降pH值大于7，同時鎂、錳、鋅離子的沉降pH值也都大于7。為了解決前述的鎂、錳、鋅離子的存在對氧化鐵黃產品顏色影響的問題，就需要對鎂、錳、鋅離子進行沉淀處理，那么就需要提供pH值大于7的條件，一旦在該條件下實現了對鎂、錳、鋅離子的沉淀，則會造成Fe²⁺的同時沉淀，從而減少了硫酸亞鐵溶液中Fe²⁺，影響了后續制備得到的氧化鐵黃的產率。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有技術中對硫酸亞鐵進行精制時的pH值條件無法在去除硫酸亞鐵中的雜質鎂、錳、鋅的同時，保證Fe²⁺不被沉淀，所以上述鎂、錳、鋅雜質的存在影響了硫酸亞鐵的純度，進而提供了一種可有效對雜質鎂、錳、鋅進行沉淀同時不會將Fe²⁺沉淀的硫酸亞鐵精制方法。?

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種鈦白粉副產物硫酸亞鐵精制方法，包括如下步驟：?

(1)利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液；?

(2)調節該溶液的pH值為1～2.5，對鈦白粉副產物硫酸亞鐵進行鈦的水解處理；?

(3)向經鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮，對溶液中的Fe³⁺進行還原處理并調節溶液的pH值為6.0～6.5，對鈦白粉副產物硫酸亞鐵進行鎂、錳、鋅的沉淀處理；?