[發明專利]一種抗氧劑2,4-二（正辛基硫亞甲基）-6-甲基苯酚的制備方法

無效

• 申請號: 201110401585.4
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN102491925A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 陶志敏;肖杰
• 申請（專利權）人: 陶志敏;肖杰
• 主分類號: C07C323/16
• 分類號: C07C323/16;C07C319/14;B01J27/18;B01J35/08
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種制備抗氧化劑2，4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚的方法，其包括：在納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑存在下，通過反應包含鄰甲基苯酚、正辛硫醇和多聚甲醛的混合液制備而成。

2.權利要求1所述的方法，其中所述催化劑中負載的活性組分包含磷酸。

3.權利要求1-2之一所述的方法，其中所述催化劑中負載的活性組分為磷酸。

4.權利要求1-3之一所述的方法，其特征在于：將鄰甲基苯酚加入到含有正辛硫醇與多聚甲醛的混合液中，攪拌均勻，升至一定溫度，保持攪拌，同時加入納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑，逐漸升溫至約95℃以上，在該溫度下反應一定時間；結束時，將反應溫度降至約95℃以下，調節溶液pH值至＜7.0，然后用熱水洗滌、分液，將含有產品的溶液減壓蒸餾，并使系統處于真空條件下一段時間，收集得到無色溶液。將此溶液離心后得到無色上清液，即為抗氧化劑2，4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚，離心所得沉淀為納米負載型催化劑。

5.權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于：將1mol鄰甲基苯酚加入到含有2-2.5mol正辛硫醇與2-2.5mol多聚甲醛的混合液中，攪拌均勻，溫度升至35-45℃，保持攪拌，同時加入占前述三種原料之總重量的0.1-2wt％的納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑，逐漸升溫至95-105℃，并保持溫度反應3-5h。結束時，將反應溫度降至95℃以下，采用稀酸調和溶液pH值至＜7.0，隨之用60℃以上的熱水洗滌后，再進行分液，將上層含有產品的溶液減壓蒸餾，并使系統處于小于1/100個大氣壓的真空條件下1h以上，以去除未反應的多聚甲醛和正辛硫醇反應物，得到無色溶液。將此溶液離心后得到無色上清液，即為抗氧化劑2，4-二(正辛基硫亞甲基)-6-甲基苯酚；沉淀為所添加之納米負載型催化劑。

6.權利要求1-5之一所述的方法，其特征在于：離心所得的沉淀納米負載型催化劑可回收再利用。

7.權利要求1-6之一所述的方法，其特征在于：所述納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑可回收再利用，具體為：將離心后的與產品分離的催化劑沉淀物用去離子水洗滌2-3次，重新浸入80-90wt％，優選85wt％，的磷酸水溶液中，攪拌后離心得到沉淀，再次得到負載磷酸的納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑，保持其潤濕狀態以備再次使用或直接使用。

8.權利要求1-7之一所述的方法，其特征在于：所述的納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑的制備方法為：首先，采用常規的陽極氧化方法制備中空氧化鋁納米球，其直徑為400-600納米，平均孔徑約10納米，平均孔距約30納米；然后，將該納米中空氧化鋁顆粒浸入80-90wt％的磷酸水溶液中，攪拌后離心得到沉淀，即得到負載磷酸的納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑，保持其潤濕狀態以備使用或直接使用。優選浸入的磷酸水溶液的濃度為85wt％。

9.權利要求1-8之一所述的方法，其特征在于：所述的納米中空氧化鋁顆粒負載型催化劑的用量為前述三種原料之總重量的0.1-0.2wt％。

10.權利要求1-9之一所述的方法，其特征在于：所述稀酸為稀鹽酸，濃度為5wt％。