[發明專利]一種從核黃素發酵液中提取核黃素的方法

有效

• 申請號: 201110401426.4
• 申請日: 2011-12-07
• 公開（公告）號: CN102367255A
• 公開（公告）日: 2012-03-07
• 發明（設計）人: 何謐;王專旭;郭韶智;陳建權
• 申請（專利權）人: 廣濟藥業（孟州）有限公司
• 主分類號: C07D475/14
• 分類號: C07D475/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種從核黃素發酵液中提取核黃素的方法。

背景技術

核黃素的分離提取方法主要有：重金屬鹽沉淀法、Morehouse法、酸溶法和堿溶法。目前工業生產中多采用后兩種方法，也有利用堿溶法和酸溶法相結合的提取工藝，其工藝路線為：堿溶——分離——結晶——過濾（——酸溶——再結晶——脫水）——干燥。還有的廠家利用高效分離設備將核黃素發酵液預處理后進行分離，并利用核黃素的氧化還原性進行分離、結晶。

雖然從發酵液中提取核黃素方法眾多，但是工藝步驟復雜、收率不是很高，并且還有以下問題：1）固體雜質的分離很困難，并且這種困難貫穿于整個提取過程。在雜質分離過程中，由于堿溶后菌體細胞破裂,產生很多膠體物質,導致溶液粘度上升，且菌體本身細小，用傳統板框過濾很困難，用膜分離的方法易堵塞膜孔，濃縮比低，膜清洗復原困難，導致成本很高。2）由于目前采用的均為化學方法，使用了大量的酸和堿，在生產廢液中殘留了大量的鹽份，廢液不能直接進行生化處理，雖然有提取菌體粗蛋白的技術，但過高的鹽份限制了菌體粗蛋白應用，不利于環境保護和資源綜合利用。

發明內容

針對現有技術中的問題，本發明的目的是要提供一種從核黃素發酵液中提取核黃素的方法，從而減少核黃素提取步驟。

為了達到上述目的，本發明的技術方案是：一種從核黃素發酵液中提取核黃素的方法，包括以下步驟：

1）過濾，將核黃素發酵液通過40～80目旋振篩除掉粗雜質；

2）酸化，將步驟1）得到的濾液加熱，溫度控制在35℃～65℃，用鹽酸調節pH值，控制在5.0～5.5之間，得到酸化水解液；

3）分離，步驟2）得到的酸化水解液進行離心分離，得到濃漿料，酸化水解液和濃漿料的體積比為7∶1~9∶1；

4）水解結晶，將步驟3）得到的濃漿料用水稀釋3~5倍，然后用硝酸或鹽酸調pH值到1.4～1.7之間，用蒸汽把處理液加熱至沸騰，然后密閉，通入壓縮空氣升壓至0.14-～0.17MPa，并保壓4小時后瀉壓，降溫至35℃～45℃，得到核黃素晶體漿料；

5）過濾，以飲用水洗滌，洗滌至洗液PH值在5.0以上，得到的含量為核黃素晶體經干燥后即得到含量80%的飼料級核黃素。

進一步，步驟2）采用板式換熱器對濾液進行加熱。

進一步，步驟3）分離出的上清液送至污水處理車間。

進一步，步驟3）采用雙錐三相臥螺離心機進行離心分離。

進一步，步驟5）采用板框過濾機對核黃素晶體漿料進行過濾。

本發明利用酸性條件下核黃素溶解度低的特性，使核黃素析出形成重相混懸液而實現分離，簡化了核黃素提取工藝步驟，減少了酸的使用量，淘汰了液堿、雙氧水等化學原料的使用，降低了生產成本；本發明的核黃素收率相比傳統工藝提高了10%左右。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行進一步說明。

實施例1

將核黃素發酵液通過40目旋振篩除掉粗雜質，然后用板式換熱器將濾液加熱，溫度控制在35℃，用鹽酸調節pH值，控制在5.0之間，得到酸化水解液；然后用雙錐三相臥螺離心機對酸化水解液進行離心分離，得到濃漿料，酸化水解液和濃漿料的體積比為7∶1，將濃漿料用水稀釋3倍，然后用鹽酸調pH值到1.4之間，用蒸汽把處理液加熱至沸騰，然后密閉，通入壓縮空氣升壓至0.14-MPa，并保壓4小時后瀉壓，降溫至35℃，得到核黃素晶體漿料；核黃素晶體漿料經板框過濾機過濾后，用飲用水洗滌，洗滌至洗液PH值在5.0以上，得到的核黃素晶體經干燥后即得到含量80%的飼料級核黃素。

實施例2

將核黃素發酵液通過80目旋振篩除掉粗雜質，然后用板式換熱器將濾液加熱，溫度控制在65℃，用鹽酸調節pH值，控制在5.5之間，得到酸化水解液；然后用雙錐三相臥螺離心機對酸化水解液進行離心分離，得到濃漿料，酸化水解液和濃漿料的體積比為9∶1，將濃漿料用水稀釋5倍，然后用硝酸調pH值到1.7之間，用蒸汽把處理液加熱至沸騰，然后密閉，通入壓縮空氣升壓至0.17MPa，并保壓4小時后瀉壓，降溫至45℃，得到核黃素晶體漿料；核黃素晶體漿料經板框過濾機過濾后，用飲用水洗滌，洗滌至洗液PH值在5.0以上，得到的核黃素晶體經干燥后即得到含量80%的飼料級核黃素。

實施例3