[發明專利]一種鈦白粉副產物制備氧化鐵黃的方法

有效

• 申請號: 201110401413.7
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN103145193A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 周彤;劉振義;李麗英;劉博書;袁峰
• 申請（專利權）人: 北京三聚環保新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張建綱

1.一種利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，包括如下步驟：

(1)硫酸亞鐵的精制

利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液，調節該溶液的pH值為1～2.5，對鈦白粉副產物硫酸亞鐵進行鈦的水解處理，生成絡合物Ti₂O·H₂O；

向上述含有絡合物Ti₂O·H₂O的溶液中加入絮凝劑，攪拌、靜置沉降后過濾，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液；

(2)Fe(OH)₂的生成

向所述精制后的硫酸亞鐵溶液中加入堿溶液，在10～39℃下進行中和反應，控制體系pH值為6.0～7.5，待溶液中生成的白色沉淀變為墨綠色時中和反應結束；

(3)氧化鐵黃晶種制備

對步驟(2)中反應后的體系溶液進行稀釋，向其中通入空氣進行反應，待體系pH值達3～4時，即制得針狀淺黃綠色氧化鐵黃晶種；

(4)氧化合成

對步驟(3)中制備得到的氧化鐵黃晶種進行稀釋，緩慢升溫至75～85℃，向其中通入空氣，控制空氣量為步驟(3)中通入的空氣量的2～5倍，維持體系pH值為2～3.5，氧化40小時以上即得氧化鐵黃漿液；

(5)后處理

對經步驟(4)處理后的氧化鐵黃漿液依次進行過濾、水洗、烘干即得成品氧化鐵黃。

2.根據權利要求1所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，在10～80℃下配制所述七水硫酸亞鐵溶液濃度為350～490g/L。

3.根據權利要求1或2所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，用硫酸調節七水硫酸亞鐵溶液的pH值為2。

4.根據權利要求1或2或3所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述絮凝劑的加入量為七水硫酸亞鐵計質量的0.05wt％。

5.根據權利要求1-4任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，在加入絮凝劑前，對經鈦的水解處理后的溶液進行降溫，至體系溫度降為室溫。

6.根據權利要求1-5任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，向經鈦的水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮至溶液的pH值為2～3，對溶液中的Fe³⁺進行還原處理，其中，鐵粉的加入量為七水硫酸亞鐵質量的3～5wt％。

7.根據權利要求6所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，向經鈦的水解處理、Fe³⁺還原處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入10wt％的堿溶液，調節溶液的pH值為6.0～6.5，去除鈦白粉副產物硫酸亞鐵中的其它雜質。

8.根據權利要求1-7任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，步驟(1)中靜置沉降的時間為1～2h。

9.根據權利要求1-8任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，步驟(2)中，控制體系pH值為6.5～7.2。

10.根據權利要求1-9任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，所述堿溶液與七水硫酸亞鐵的質量比為0.05～0.09。

11.根據權利要求1-11任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，將步驟(2)中反應后的體系溶液稀釋至200～300g/L。

12.根據權利要求1-12任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，經2.5～11小時后體系pH值達3～4。

13.根據權利要求1-13任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，在4～8小時內升溫至75～85℃。

14.根據權利要求1-13任一所述的利用鈦白粉副產物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，每分鐘通入所述空氣量為反應器體積的1/40～1/10。