[發明專利]一種二（2，4，4—三甲基戊基）次膦酸的制備方法

無效

• 申請號: 201110400654.X
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN102372740A
• 公開（公告）日: 2012-03-14
• 發明（設計）人: 張寶貴;唐雪嬌;畢成良;王辰;王雷;邢燕紅
• 申請（專利權）人: 南開大學;天津市晨光化工有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 天津佳盟知識產權代理有限公司 12002
• 代理人: 侯力

1.一種二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：以次磷酸鈉和二異丁烯為原料，以丙酮為光引發劑，利用紫外光引發二異丁烯與次磷酸鈉的加成反應而合成，包括如下步驟：

1)將二異丁烯與次磷酸鈉溶液混合并充分攪拌，在加熱條件下加入丙酮，然后在紫外燈照射下進行加成反應8-20h，制得二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸粗產品；

2)將上述粗產品用堿洗溶液進行堿洗2次；

3)將堿洗后的粗產品用酸化溶液進行酸化；

4)將酸化后的粗產品用無水硫酸鈉進行脫水；

5)將脫水后的粗產品進行負壓蒸餾，即可制得最終液體產品。

2.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述次磷酸鈉溶液的重量百分比濃度為40-60％；二異丁烯與次磷酸鈉溶液的用量比為0.1-10ml∶1g；丙酮加入量為次磷酸鈉摩爾量的0.1-80％。

3.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述二異丁烯與次磷酸鈉溶液混合后的加熱溫度為30-100℃。

4.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述紫外燈功率為300～900W，。

5.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述堿洗溶液為重量百分比濃度1-40％的NaOH溶液或Na₂SO₄溶液。

6.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述酸化溶液為硫酸、鹽酸或硝酸，酸化溶液的重量百分比濃度為1-36％，酸化溶液與粗產品的體積比為1∶0.005-10。

7.根據權利要求1所述二(2，4，4-三甲基戊基)次膦酸的制備方法，其特征在于：所述負壓蒸餾的工藝參數：真空度為-0.1～-0.01MPa、蒸餾溫度為60-300℃。