[發(fā)明專利]一種渣類材料結(jié)晶行為及結(jié)晶溫度測定的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110400548.1
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN102520001A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 班麗麗;史學(xué)星;溫娟;鞠新華;劉衛(wèi)平
• 申請（專利權(quán)）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N25/02
• 分類號: G01N25/02;G01N1/44
• 代理公司: 北京華誼知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種渣類材料結(jié)晶行為及結(jié)晶溫度測定的方法。適用于高爐渣、保護(hù)渣、轉(zhuǎn)爐渣以及其它渣料的研究。

背景技術(shù)

當(dāng)今，為了節(jié)約能源、降低成本，國內(nèi)外鋼鐵企業(yè)普遍采用高速連鑄技術(shù)。連鑄結(jié)晶器保護(hù)渣的主要功能是可以潤滑鑄坯并控制鑄坯傳熱，對連鑄工藝的順行和鑄坯表面質(zhì)量具有重要影響。而連鑄保護(hù)渣的結(jié)晶溫度、結(jié)晶體比例等結(jié)晶性能是表征保護(hù)渣潤滑和傳熱功能最重要的指標(biāo)，尤其是結(jié)晶溫度，是表征熔渣在結(jié)晶器內(nèi)行為的重要性能指標(biāo)，不但影響結(jié)晶器與鑄坯之間渣膜的分布和結(jié)構(gòu)，還會影響結(jié)晶器和鑄坯之間傳熱與潤滑。

結(jié)晶溫度升高，結(jié)晶器與鑄坯之間的摩擦力增大，結(jié)晶器內(nèi)傳熱速率減小，粘結(jié)漏鋼率增大，還會由于包晶反應(yīng)產(chǎn)生的體積收縮所引起的應(yīng)力劇烈釋放而導(dǎo)致鑄坯產(chǎn)生表面裂紋。因此，對結(jié)晶溫度的準(zhǔn)確測定，可為研究連鑄保護(hù)渣的結(jié)晶性能，以及為研究高速連鑄條件下結(jié)晶器內(nèi)的充分潤滑與均勻傳熱提供理論依據(jù)，同時對渣的結(jié)晶性能進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計和模型預(yù)測具有重要指導(dǎo)意義。

結(jié)晶溫度是指物質(zhì)原子由不太規(guī)則排列的液態(tài)轉(zhuǎn)變成為有規(guī)則排列的固態(tài)時的溫度。由于爐渣是由多種化合物組成的混合物，其結(jié)晶過程是非平衡過程，必須在快速冷卻至理論結(jié)晶溫度之下，才開始結(jié)晶，其結(jié)晶過程在一個溫度區(qū)間進(jìn)行，主要包括形核和晶核長大。目前，研究結(jié)晶溫度的方法主要有：黏度法、差熱分析法(DTA或DSC)，以及高溫顯微鏡法等。

黏度法是采用熔體降溫過程中粘度-溫度關(guān)系曲線法測試其轉(zhuǎn)折點溫度，用示差掃描量熱法(DSC)測定爐渣結(jié)晶溫度，由于許多研究者對此測量法獲得的結(jié)果是否即為結(jié)晶溫度尚有爭議，因此，差熱分析法(DTA或DSC)測定結(jié)晶溫度較為常用。差熱分析法是采用差熱分析儀(DTA、DSC或STA等)，根據(jù)熱分析曲線，得到開始析出結(jié)晶相時的溫度，即為連鑄保護(hù)渣的結(jié)晶溫度，由于渣的結(jié)晶在過冷條件下才能發(fā)生，而且是在一個溫度范圍內(nèi)完成，因而結(jié)晶放熱峰相應(yīng)地有外推起始溫度、峰頂溫度以及終止溫度，此法測得的結(jié)晶溫度是指外推起始溫度，可見，其測量結(jié)果的準(zhǔn)確度也有不足之處。而傳統(tǒng)的高溫顯微鏡法，主要借助光學(xué)系統(tǒng)把試樣形狀投影到屏幕上，不斷觀察屏幕上試樣的高度變?yōu)樵瓉淼?/2測得熔化溫度，通過觀察爐渣試樣液面轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)測得結(jié)晶溫度，由于設(shè)備的清晰度不高，無法觀察到形核以及晶核長大最終變?yōu)楣虘B(tài)的結(jié)晶過程，即無法準(zhǔn)確獲得晶體開始析出的結(jié)晶溫度。由上可知，這些研究方法的準(zhǔn)確度都不夠高，而且多用于研究保護(hù)渣結(jié)晶溫度，對電渣結(jié)晶溫度很少涉及，為此，開發(fā)研究更為準(zhǔn)確測試結(jié)晶溫度的方法十分必要。

高溫共焦激光顯微鏡的光學(xué)系統(tǒng)物像共軛，只有物鏡焦平面上的點經(jīng)針孔空間濾波才能形成光點圖像，在高速率掃描獲得高質(zhì)量圖像的同時，對樣品的熱破壞降至最低，同時還提供了慢掃描功能來提高靈敏度。此外，激光光源單色性好，成像聚焦后焦深小，縱向分辨率高，可對樣品無損地作不同深度的層掃描和熒光強(qiáng)度測量，不同焦平面的光學(xué)切片經(jīng)三維重建后得到樣品的三維立體結(jié)構(gòu)。因此，可實現(xiàn)材料在降溫過程中由液相到晶體析出，直至最終完全轉(zhuǎn)化為固態(tài)的原位動態(tài)觀察。可見，借助高溫共焦激光顯微鏡不但可以準(zhǔn)確測定渣的結(jié)晶溫度，而且可以對降溫過程中晶體的初始析出、析出物種類、數(shù)量，以及晶體如何形核、長大等結(jié)晶變化行為進(jìn)行研究。

由于多數(shù)的渣沒有金屬光澤，在顯微鏡下無法成像，根本無法觀察到渣的形貌，也就無法進(jìn)一步觀察其熔化行為與結(jié)晶行為。因此，渣的制樣是首要解決的難題。通過對渣類樣品的制樣方法不斷摸索與改進(jìn)，成功實現(xiàn)了渣樣在升溫過程熔化行為的原位觀察以及熔點的準(zhǔn)確測定。

然而，渣柱破碎成碎塊雖然能夠?qū)崿F(xiàn)渣的初始熔化溫度和完全熔化溫度的測定，首次突破了渣類試樣在高溫激光顯微鏡下熔點的成功測定，而敞口式高溫加熱攪拌所得玻璃態(tài)渣，經(jīng)破碎、研磨成渣粉的熔點測定試驗使熔化行為的觀察更為清晰，結(jié)果更為準(zhǔn)確。但結(jié)晶溫度測定試驗中，由于冷速較快，有時甚至還未找到晶體析出的清晰視場，結(jié)晶過程就很快結(jié)束，渣樣完全變?yōu)楣虘B(tài)。

經(jīng)反復(fù)實驗摸索，發(fā)現(xiàn)成分均勻的粉狀玻璃態(tài)渣的成功制備雖是準(zhǔn)確測定渣的熔點和結(jié)晶溫度的先決條件，但取樣數(shù)量和冷卻速度等參數(shù)優(yōu)化，以及裝樣位置、粉樣成型處理等方法的摸索、改進(jìn)，才能完全實現(xiàn)渣料在降溫過程晶體析出、形核及長大等結(jié)晶行為的原位觀察以及結(jié)晶溫度的準(zhǔn)確測定。

發(fā)明內(nèi)容